Способ измерения магнитной восприимчивости жидких образцов Советский патент 1982 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к радиоспек роскопии, а именно к методам исследо вания и анализа материалов с помошью спектроскопии ЯМР. В ряде случаев, в частности в спе троскопии ЯМР высокого разрешения пр работе с внииним ста ндартом возникает необходимость измерения магНитНой восприимчивости жидких образцов. . Известен способ, измерения магнитной восприимчивости, содержащий измерение резонансных частот двух капилляров с эталонным веществом, размещенных в одной резонирующей ячейке перпендикулярно и параллельно поляризующему магнитному полю Cl3. Однако он обладает низкой точностью из-за искажений магнитного поля, вызываемых одним из капилляров в месте расположения другого. , Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ измерения магнитной восприимчивости, заключающийся в том, что на спектрометре ЯМР высокого разрешения с коаксиальной резонирующей ячейкой, содержащей исследуемое и эталонное вещества, измеряют расщепление сигнала эталона. Это расщепление-сигнала эталонного вещества, находящегося согласно известному методу ч кольцевом пространстве резонирующей ячейки и наблюдаемое в отсутствие вращения образца, обусловлено неоднородностью магнитного поля, вносимой центральной трубкой , и зависит от магнитной восприимчивости помещенного в нее исследуемого вещества 2. Однако известный способ пригоден лишь для спектрометров с полюсными магнитами, где поляризующее магнитное поле перпечдикулярно оси резонирующей ячейки, и неприменим для спектрометров со сверхпроводящими магнитами, где Мс.гнитНое .поле параллельно оси образца, в связи с чем расщепление сигналов отсутствует. Недостатком известного способа является также сравнительно низкая точность (-0,004-10 единиц CGS, что составляет примерно 0,5-0,6%). Целью изобретения является повышение точности и расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения магнитной восприикгчивости жидких образцов на спектрометрах, ЯМР со сверхпроводящими магнитами. Поставленная цель в изобретении достигается тем, что согласно способу измерения магнитной восприимчивости жидких образцов, заключающемуся в том, что на спектрометре ЯМР высокого разрешения с коаксиальной, .резонирующей ячейкой, содержащей исследуемое и эталонное вещества, изме ряют расщепление сигнала ЯМР эталона, вводят источник несднородности магнитного поля, выполненный изнепроводящего- материала, в.резонируюгдий объем ячейки с исследуемым веществом, дополнительно измеряют смещение одного из пиков расщеплённого сигна/ а эталона-и по расщеплению- и смещению сигнала ЯМР эталона-, йспЬл зуя калибровочные зависимости, опре деляют величину магнитной восприимчивости исследуемого вецества. . На фиг.1 показан один из возможных вариантов устройства кбаксиальт ной резонирующей ячейки для -осущест ления предлагаемого способа; на фиг форма расщепленного сигнала эталона на фиг.З - форма сигнала эталона в отсутствие дополнительного источника неоднородности. Предлагаемый способ осуществляет ся следующим образом. В обозначенный пунктиром резонирующий объем кос ксиальной ячейки 1 с исследуемым вь:деством в кольцевом пространстве и эталоном во внутренней трубке 2 вводят дополнительный источник неоднородности магнитного поля в виде прокладки 3 и по величине расщепления и смещения одного из пиков расщепленного сигнала (фиг.2) относительно нерасщепленного сигнала (фиг.З) определяют магнитную восприимчивость исследуемого вещества. При-мер. Измерение объемной магнитной восприимчивости ЭСу РЯда жидкостей выполнено на разработанном в ОИХФ АН СССР спектрометре ЯМР высокого разрешения со сверхпроводящим магнитом с рабочей частотой для rtpoTOHOB 294 МГц. Исследуемое вещество находится в кольцевом пространстве, а эталонное (хлористый метилен) во внутренней трубке коаксиальной резонирующей ячейки (внешний диаметр ячейки 5jO мм, диаметр внутренней .трубки 2,0 мм). В качестве дополнительного источника неоднородности использована тефлоновая прокладка, имеющая фррму цилиндра с коаксиальныгл цилиндрическим отверстием (высота 4,0 мм, внешний диаметр 3,9 мм, внутренний диаметр 2,0 мм). Расщепление сигнала эталона при введении прокладки и смещение большего пика относительно положения сигнала в отсутствие прокладки приведены в таблице . ,

Там Же указаны значения 3 , полученные из наблюдаемых параметров рас щепления с использованием калибровоч ных коэффициентов, которые были опре делены в предварительных опытах и равны 1,364-10 для расщепления и 2,159-10 для смещения Точность измерения примерно 0,001-10 единиц CGS, т.е. примерно 0,1%. Точность измерения по известному способу на спектрометре с полюсным магнитом и рабочей частотой 60 МГц прим€:рно 0,004-10 единиц CGS, т.е. точность измерения по предлагаемому способу в 4 раза выше. Увеличение точности обусловлено тем, что по предлагаемому способу имеются два независимых параметра fpacmenJteHHoro сигнаша, зависшдик от магнитной восприимчивости исследуемого вещества, так что измерение может быть выполнено по каждому из них. Кроме того, Поскольку по предлагаемому способу в отличие от известного измерение производят на вра1Цс1Ющемся образце, пики расщепленного сигнала существенно уже, что увеличивает точность измерения их положения. Использование предлагаемого изобретения обеспечивает возможность измерения магнитной восприимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР высокого разрешения со сверхпроводящими магнитами и увеличивает точность измерения в 3-5 раз. Фррмула изобретения Способ измерения магнитной восприимчивости жидких образцов, заключающийся в том, ЧТ9 на спектрометре ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения с коаксиальной резонирующей ячейкой, содержащей исследуемое .и. эталонное вещества, измеряют расщепление сигнала ЯМР эталона, о т л и.ч а ющ ий с я тем, что, с целью повы1 1ения точности и расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения магнитной восприимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР. со сверхпроводящими, магг нитами,.вводят источник неоднороднрсти Магнитного поля, выполненный из непроводя1цего ма териала, в резо.нирующий объем ячейки с исследуемым

веществом, дполнительно измеряют смещение одного из пиков расгаепленного сигнала эталона и по расщеплен и смещению сигнала ЯМР эталона, ис пользуя калибровочные зависимости, определяют величину магнитной восприимчивости исследуемого вещества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

(прототип).

Л

V

Фиг.