Способ пространственного разделения сигналов ядерного магнитного резонанса от различных образцов в спектрометрах со сверхпроводящими магнитами Советский патент 1988 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области ЯМР-интроскопии и может быть использовано в спектроскопии ЯМР для количественной оценки плотности резонирующих ядер в исследуемых образцах, сравнения сигналов эталона и исследуемого образца.

Цель изобретения - повышение разрешающей способности и чувствительности способа с одновременным упрощением его технической реализации.

Способ осуп|ествляют на спектрометре ЯМР со сверхпроводящим магнитом РИ 2305.

На чертеже изображена схема расположения образцов.

Капилляр 1 с эталонным вепдеством помещают в пробирку 2 с исследуемым веществом, центрируит до совпадения осей симметрии капилляра и пробирки с помощью немагнитных прокладок 3. Пробирку с капилляром помещают в датчик импульсного ЯМР-спектрометра со сверхпроводящим магнитом, где она с помощью специальной турбипки вращается вокруг оси симметрии системы, совпадающей по направлению с основным магнитным полем Н (оси Z вращающейся системы координат).

С помощью шимм, предназначенных для корректировки магнитного поля, создают градиент Z-составляющей маг- . нитного поля HO вдоль радиального Направления, например, 0 . Возбуждают сигнал спада свободной индукции (ССИ) высокочастотными (ВЧ) импульсами. Регистрируемьй сигнал ЯМР оказывается сложным образом про- модулированным частотой модуляции и ее. гармониками.

Для накопления сигналов ССИ используется возбуждающая квазинепрерывный сигнал ЯМР периодическая с периодом Т последовательность ВЧ-им- пульсов, в которой фазы заполнения соседних импульсов отличаются на 180°.

Подбором величины градиента G добиваются такого распределения постоянной составляющей и второй гармоники модуляции по объему образца, чтобы сигнал, пропорциональный амплитуде постоянной составляющей, поступал лишь от эталонного вещества, а пропорциональный амплитуде второй гармоники определялся исследуемым веществом.

to

428942

Для образца диаметром 10 мм и капилляра (2-3) мм величина Сх выбирается порядка О,1 Гс/см (при скорости вращения образца 50 об./с).

Предлагаемый способ позволяет без смены образцов увеличить чувствительность и разрешающую способность при сравнении сигналов от исследуемого и эталонного веществ примерно на 30% за счет более эффективного использования рабочего обьема, усреднения радиальных неоднородностей магнитного поля Н при вращении образца. Кроме того, не требуется дополнительных сложных магнитных систем для создания магнитных или ВЧ-полей сложной конфигурации.

Способ пространственного разделения сигналов ЯМР от различных образцов в спектрометрах со сверхпроводящими магнитами не требует дополни- , тельных технических разработок и может быть использован на любом ЯМР- спектрометре со сверхпроводящим магнитом.

15

20

25

0

5

0

5

0

5

Формула изобретения

Способ пространственного разделения сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) от различных образцов в спектрометрах со сверхпроводящими магнитами, заключающийся в возбуждении сигналом ЯМР от вращающихся эталонного и исследуемого образцов, последующем синхронном детектировании ,и регистрации суммарного сигнала ЯМР от эталонного и исследуемого образцов, отличающийс я тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чуйствительности способа и упрощения его реализации, предварительно создают постоянный во времени поперечный градиент Z- составляющей магнитного поля, затем возбуждают сигнал ЯМР от исследуемого образца и эталонного, помещенного в капилляр, расположенный коакси- ально в пробирке с исследуемым образцом, а- при регистрации суммарного сигнала из него выделяют постоянную составляюп1ую, пропорциональную плотности резонирующих спинов эталонного образца, и вторую гармонику частоты вращения образцов, пропорцио- нальн ую плоскости резонирующих спинов исследуемого образца.

0

Z

f

Изобретение позволяет разделить сигналы ядерного магнитного резонанса о.т раз личных образцов в спектрометрах со сверхпроводящими магнитами. Целью является повышение разрешающей способности и чувствительности способа. Капилляр с эталонным веществом помещают коаксиально в пробирку с исследуемым веществом, epania- ют пробирку с капилляром вокруг оси симметрии, совпадающей по направлению с основным магнитным полем Н„ сверхпроводящего магнита. С помощью шимм коррекции создают поперечный постоянный во времени градиент Z-составляющей магнитного поля Н, возбуждают сигналы ЯМР последовательностью высокочастотных импульсов, выделяют постоянную составляющую сигнала ЯМР синхронным детектированием, пропорциональную плотности резонирующих спинов эталонного вещества, а также вторую гармонику модуляции, связанную с исследуемым веществом. 1 ил. С1 (Л

-2 -J