Аппарат для периодической экстракции Советский патент 1982 года по МПК B01D11/04 

(54) АППАРАТ ДЛЯ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Изобретение относится к устройствам для осуществления периодической промывки (экстракции) пульп с многократной подачей растворителя. Это устройство может быть использовано в лабораторных научных исследованиях процесса промывки в изотер- 5 мических условиях, а также для осуществления тех же операций в промыщленном масщтабе.

Известно устройство для периодической экстракции (промывки) пульпы, которое ° представляет собой цилиндрический термостатированный сосуд с мещалкой, представляющий собой смеситель-отстойник. Верхняя легкая фаза после промывки сливается вручную из осуда, а нижняя тяжелая остается в сосуде для последующих промывок 1 .

Однако в этом устройстве затруднено полное удаление легкой фазы, а также разделение ее от пульпы, представляющей со- 0 бой двухфазную систему: твердые частицы (кристаллы) и жидкость нерастворимую или частично растворимую в промывочной жидкости.

Цель изобретения - улучщение периодической промывки (экстракции) пульп с многократной подачей растворителя.

Поставленная цель достигается тем, что аппарат для периодической экстракции пульп с многократной подачей растворителя снабжен порщнем, соединенным со щтоком мещалки посредством резьбового соединения.

При этом он снабжен съемной крышкой с пробкой.

На чертеже представлен предлагаемый аппарат.

Аппарат для периодической экстракции пульп с многократной подачей растворителя состоит из прозрачного, цилиндрической формы, корпуса 1, съемной конической крыщки 2, которая соединяется плотно с корпусом с помощью болтовых соединений 3. В крышке установлена пробка 4, в которой закрепляется стеклянная трубка, представляющая собой устройство для налива и слива реагентов 5. По оси аппарата устанавливается шток-мешалка 6, который соединяется с помощью резьбового соединения с днищем-поршнем 7 и служит направляющим штоком поршня в случае проведения стадии выгрузки растворов. В случае же проведения стадии перемешивания (промывки) мешалка находится вне резьбового соединения. На боковой поверхности поршня устанавливаются уплотнительные кольца 8. К днищу корпуса подводится соединительная трубка аспиратора 9.

Периодический процесс экстракции пульпы осуществляется следующим образом.

Определенные количества пульпы и растворителя загружаются в аппарат, установленный в термостате. При этом поршень и шток-мешалка находятся в крайнем нижнем положении. Подсоединяется к корпусу съемная коническая крышка. Вал мещалки соединяется с электродвигателем через муфту, которая позволяет легко разъединить их при выгрузке содержимого аппарата. При определенных температуре, числе оборотов мещалки и времени перемещивания проводится процесс экстракции (промывке) пульпы растворителем. Затем за определенное время происходит отстой системы, в результате чего образуется двухфазная система: верхняя - легкая фаза, состоящая из растворителя и извлеченных компонентов, и нижняя - тяжелая фаза, состоящая из пульпы и распределенного в нем растворителя. Для удаления легкой фазы из аппарата используется аспирационное устройство, которое состоит из стеклянной емкости, заполненной жидкостью, регулировочного крана (на чертеже не показаны) и соединительной трубки аспиратора 9. При перемещении емкости по вертикали изменяется давление гидростатического столба жидкости, под действием которого и происходит перемещение днища-порщня 7. Скорость перемещения пор шня регулируется краном. Вместе с порщнем перемещается и содержимое системы. Наличие четкой границы раздела фаз и малого диаметра стеклянной трубки позволяет количественно удалить легкую фазу при движении поршня снизу вверх.

После полного удаления легкой фазы емкость с жидкостью перемещается ниже уровня аппарата, после чего порщень и оставшаяся тяжелая фаза опускаются в нижнее исходное состояние. Этим заверщается первая ступень промывки пульпы. Для последующей промывки растворитель загружается в аппарат с помощью устройства для налива и слива реагентов 5. Все последующие операции идентичны вышеописанным. Последняя ступень промывки завершается отстоем, удалением легкой фазы и выгрузкой тяжелой фазы из аппарата. Тяжелая фаза удаляется из аппарата после того, как будет отсоединен двигатель от штока-мешалки, снята коническая крышка аппарата и вынут шток-мешалка. В случае необходимости тяжелая фаза (промытая

пульпа) предварительно может быть разделена на кристаллы и жидкость (маточный раствор) с помощью вакуумной фильтрующей установки.

Аппарат проверен и испытан на промывке пульпы уропарафинов производства низкозастывающих дизельных топлив. В качестве промывочной жидкости (растворителя) использовали тяжелый бензин с интервалом кипения (140+190°С). Температура процесса промывки и отстоя 34°С. Число оборотов мешалки составляло 100 оборотов в минуту. Время перемешивания для достижения межфазового равновесия системы составило 40 мин, а время отстоя 30 мин. Аппарат выполнен из прозрачного органического стекла толщиной 10 мм. Основные размеры аппарата: внутренний диаметр 104 мм; объем цилиндрической части аппарата 1,46 л; высота цилиндрической части 172 мм; полный внутренний объем аппарата 2,04 л; полная высота аппарата 240 мм; диаметр стеклянной трубки 4-10 мм. Загрузка аппарата по исходной пульпе составляла 500 см, по промывочной жидкости (растворитель) 100 см. Легкая фаза (верхний жидкостный слой) удаляется практически полностью, т. е. 99,95% от всего объема легкой фазы.

Предлагаемый аппарат позволяет полностью удалить легкую фазу (верхний жидкостной слой) благодаря четкой границе раздела фаз, конической форме крышки аппарата и малому диаметру сливного устройства; оставить частично промытую пульпу в аппарате, этим самым избежать периодической загрузки и выгрузки пульпы в случае периодической промывки пульпы с многократной подачей растворителя.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Трейбал Р. Жидкостная экстракция, М., «Химия, 1966 (прототип).