Камера-штатив с контролируемой атмосферой для спектрального анализа Советский патент 1982 года по МПК G01J3/42 

. . I, . Изобретение относится к спектрально му приборостроению и может быть испоп зовано в металлургии, машиностроении при проведении эмиссионного спектрального анализа в контролируемой атмосфере, npteHMymecTBeHHc для определения содержания газов, трудновозбудимых элементов в металлах и упрочненных слоях нх, а также для определения содержания элементов в твердьк и порошкообразных образцах. Известны камеры-ш.тативы с контролируемой атмосферой, содержашие электрододержатель, стойку с электродным зажимом, установленную с возможностью перемещения в трех взаимно перпенд улярных направлениях, электродные контакты с приспособлениями для обеспечения постоянства положения электрода, патрубок для ввода газа. По окружности камеры выполнены отверстия, используемые в качестве оптического выхода, а также для центровки электродов относительно оптической оси спектрального ап-« парата t11 . Однако в известных камерах Для обеспечения вывода в область аналитического промежутка большого числа анализируе, мых зон требуется проведение дополнительных операций, разгерметизации камеры, раскрепления образца, переориентации его при зажиме в электрододержателе, последующей герметизации камеры, создания в ней контролируемой атмосферы и центровки образца относительно оптической оси. Необходимость проведения Дополнительных операций существенно увеличивает время анализа, а, следовательно снижает его скорость, оообенно при необходимости анализа большого числа зон поверхностей образцов небольших размеров. Уменьшение числа анализируемых зон, используемых для усреднения результата анализа, приводит к снижению его точности. Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности является камеоаштатив с контролируемой атмос:ферой для спектрального анализа, содержащая корпус камеры с установленными в ней электрододержателем, закрепленным на оси, электродами, держателями образцов, расположенными на столе, ось вращения которого параллельна оси электрода, находящегося в рабочем положении, механизм врашени и Подъема (опускания) , стола и устройством для подвода гааа. Г21 . К недостаткам можно отнести низкую точность и скорость анализа. Цель изобретения - повышение точное ти и скорости анализа. Поставленная цель достнгаетсй тем, . что в камере-штативе с контролируемой атмосферой для спектрального анализа, содержащий корпус камеры с установлен ;ными а нем электрододержателем, закКрепленным на оси, электродами, держателями образцов, расположенными на сто ле, ось вращения которого параллельна оси электрода, на содящегося в рабочем положении, механизма и вращения и под ема (опускания) стола и устройством для подвода газа, механизмы вращения и подъема (опускания) размещены в корпусе камеры с возможностью перемещения поперек оптической оси, причем ось электрода, находящегося 5 рабочем положении, наклонена к оптической оси под 75 dLjfSO, В механизмах повороа а и подъема (опускания) ведомые валы соединены с соответствующими ведущими валами разъемно. Корпус камеры установлен с возможностью поворота вокруг оптическо оси. Камера- штатив снабжена дополни. тельным стопом, образующим с основ«. нвш) коническую передачу, причем ось вращения дополнительного стола перпендикулярна оси осйовного стопа и распогложена в плоскости, перпендикулярной оптической оси. На фиг. 1 изображена камера-штатив поперечнъ1й разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг, 1; на фиг. 3 - разрез Б-Б на фиг. 1. Камера-штатив содержит размещенны в корпусе камеры 1, электрододержател

2 И держатель 3 образцов (сменных) 4. Электрододержатель 2 имеет кассету 5с раДиально размещеннъ1ми в ней элеклродами б, установлен с возможностью вращения на оси 7 и зафиксирован в заданном пояоженин посредством винта 8. . Ось каждого из электродов 6 в рабочем 9

мешенного на валу 13.

Вал червяка 16, через промежуточный полый вал 18 связан с ведущим валом 19, соединенным жестко с рукояткой управления 2О..

Промежуточный полый вал 18 соедине с валом червяка 16 подвижно в осе04положении совпадает с бсью аналитического промежутка и составляет с оптической осью 9 угол . Принимать этот угол d 75° нецелесообразно, так как это может привести к экранированию излучения разряда заДгней частью электрода. Принимать d 7 80° нецелесообразно, гак как будет возникать эффект экранирования излучения разряда аналиЗируемЬй поверхностью образца. Держатель 3 образцов 4 выполнен, например, в виде быстросьемных тисков. Тиски могут быть закреплены на основ„ или дополнительном 11 стотах, выполненных в виде конической передачи взаимно перпендикулярным расположением шестерни И колеса. Ось вращения дополнительного стола 11 перпендиндику„ рна оси основного стола 10 и расположена в плоскости, перпендикулярной оптической: оси 9. В случае анализа зон торцевой поверхности образца тиски закрепляют на основном столе 1О, а в случае анализа зон боковой поверхности - на дополнительном столе 11. В случае анализа боковой поверхности удлиненного образца прямоугольного сечения, который должен быть установлен как и .при анализе торцевой поверхности, на основном стопе Ю, МОЖНО осуществить быстрый разъем кони;1еской передачи и удалить из камеры дополнительный стол 11. В тиски может быть установлено многоместное приспособление для закрепления .нескольких образцов, что позволяет производить анализ болыиого числа образцов без разгерметизации корпуса камеры. Основной стол 10 (а также связаннъй с ним дополнительный стол 11) с держателем 3 образцов 4 имеет механизмы вращения, подъема (опускания) и попереч- ноге перетлешения. Основной 1О и дополнительный Ц столы закреплены в плато 12, с которым основной стол Ю образует вращательную пару. Ооювной стол 1О жестко; соединен с валом 13. На основании кронштейна14 закреплен корпус 15 червячной передачи, состоящий из червява 16 и колеса 17, разBOM направпении, a с ведущим валом жестко с возможностью разъема. Червячная передача, состоящая из червяка 16 и колеса 17, и система валов, состоящая из промежуточного полого вала 18 и ведущего вала 19 с рукояттсой управления 2О, образуют механизм вращения. Через отверстие, выполненное в осно вании кронщтейна 14, пропущен ходовой винт 21, закрепленный верхней частью в опоре вертикальной стенки 22 основания кронштейна 14. С ходовым винтом 21 взаимодейству гайка, состоящая из корпуса 23 и резьбовой втулки 24. Корпус 23 гайки с помощью профильного, крепления (наприм типа ласточкина хвоста ) соединен с вертикальной .стенкой 22, служащей для гайки направляющей. Основной стол 10 с держателем 3 образцов 4 при грубой установке на определенную высоту через резьбовую втулку 24 фиксируется в заданном положении с помощью винти 25. Ходовой винт 21 через-копическую передачу, состоящую из шестерни 26; и колеса 27, и промежуточный полый вал 28 связан с ведущим валом 29, соединенным жестко с рукояткой ЗО управления. Шестерня 26 конической передачи жестко закреплена на валу 31, соеди.ненным подвижно в основном направлении с промежуточным полым валом 28, а колесо 27 закреплено на ходовом винте 21. Промежуточный полый вал 28 сое UtrffeH с ведущим валом 29 жестко с возможностью разъема. Ходовой винт 21с гайкой, состояще нз Kopttyca 23 и резьбовой втулки 24, коническая передача, состоящая из шее- терни 26 и колеса 27, система валов, состоящая из промежуточного полого вала 28, ведущего вала 29 и вала 31, и рукоят ка управления 30 образуют механизм подье . ма (опускания), служащий для перемещения вдоль аналитического промежутка образца при точной установке величины этого проме жутка. Механизм поперечного 1 еремещения содержит ходовой винт 32, взаимодейств ющий с гайкой 33. Гайка 33 закреплена на вертикальной стенке 22 основания , кронщт8.йна 14 и с помощью профильного крепления (например, типа ласточкин хвое) соединена с направляющей 34, установленной на торцевой стенке корпуса камеры 1 под электрододержателем 19 06 2. При вращении ходового винта 32 гайка 33 вместе с основанием кронштейна 14 перемещается по съемной направляющей 34. Ходовой винт 32 установлен в опорах 35 корпуса камеры 1 и соединен жестко с возможностью разъема с ведущим валом 36, на котором закреплена рукоятка 37 управления. Все элементы механизмов вртащения, подъема (опускания) и поперечного перемещения основного Ю и дополнительного 11 столов размещены внутри корпуса камеры 1, а соответствующие рукоятки 20, ЗО и 37 управления этими механизмами въшесены за его пределы. При этом ведущие валы 19, 29 и 36 пропущены через отверстия с уплотнительными элементами (не показаны). Уто позволяет без нарушения юстировки механизмов Перемещений производить отладку герме тичнъос вводов-отверстий с уплотнительными элементами, через которые пропущены ведущие валы, и обеспечить большие пределы перемещений образцов. Кроме того, разъемное соединение (вилочного или телескопического типа) ведомъгх и ведущих валов механизмов обуславливает надежную герметичность вводов, вследствие того, что ведущие валы, находясь во вводах, только вращают- СЯ| а прямолинейное перемещение имеют ведомые валы, ось вращения ведущих при этом имеет меньшее биение. .Съемная направляющая 34 и разъемное соединение ведомъгх и ведущих валов . механизмов позволяют снять и извлечь из корпуса камеры 1 съемную направляющую 34 вместе с основанием кронштей- на 14 и размещенными на нем механизмами для подналадки, профилактического осмотра механизмов. Корпус камеры 1 имеет наружный цилиндрический выступ 38 на торцевой стенке, входящий в отверстие стойки 39, благодаря чему производят -оборот корпуса камеры 1 вокруг оптической оси 9 на заданный. угол, обусловленный требованиями анализа. Фиксация корпу.са камеры 1 в выбранном положении осуществляется с помощью зажимных винтов 4О, На противоположной стенке корпуса камеры 1 въ1полнен люк 41 для установки в камере образцов (проб) 4, электродов 6 и т.д. Люк 41 обеспечивает свобоДгный доступ к механизмам, размещенным внутри корпуса камеры 1, ч аакуум плотно закрывается поворотнон крышкой 42. На боковой поверхности корпуса каме ры I смонтированы подводящий штуцер 43, четыре высоковольтных токоввояа 44 и низковопьтаые токовводы (не показаны), закрыты крышкой 45, и май оме трическая лампа 46, защищенная .1 хом 47, Для отбора излучения в спектральный анализатор в корпусе камеры 1 выполнено прозрачное окно 48, расположенное соосно оптической оси 9.. Для визуального наблюдения за разрядной плазмой и установкой образцов 4 и электродов 6 в заданное положение в поворотной крышке 42 и на боковой поверхности корпуса камеры 1 выполнены прозрачные окна 49 и 5О. Стойка 39. закреплена на рельсе 51 спектрального анализатора винтов 52 и 53, которые позволяют, кроме того, регулировать установку всей камеры поперек оптической оси 9 и одновременно первоначальную юстировку аналитического промежутка. Для осуществления такой регули эовки камеры в направлении оптической оси 9 служит винт 54, установленный в ре;зьбовом отверстии стойки 39, и нониусная шкала 55. При этом зажимной винт 53 . фиксирует упор 56 на рельсе 51 анализатора. Камера-штатив работает следующим образом. Перед проведением анализа металлов в камеру вводится анализируемый образец (проба) 4. Для этого открывают поворотную крышку 42, настраивают с помощью винта 25 по высоте плато 12 и в держателе 3 образцов закрепляют . исследуемый образец 4. В кассету 5 эпектрододержателя 2 с помощью специального шаблона устанавливают электроды 6. Шаблон обеспечивает заданный ньшет рабочей части электрода 6 от оптической оси 9. Первоначальную (перед анализом) к)стировку аналитического промежутка поперек оптической оси осуществляют с помоЬ1Ью зажимных винтов 52 и 53 после автономной юстировки каждого электрода в этом направлении, для чего каждый электрод 6 выводят вращени электроДодержателя 2 на область аналитического промежутка, центрируют и фиксируют в одном и том же положении После установки образца (образцов) 4 и электродов 6 закрывают пюк 41 крьшкой 42, камера герметизируется И В ней создается необходимая контролируемая атмосфера. Затем в область аналитического промежутка путем вращения рукояток 20, ЗО и 37 управления вьшодят, наблюдая через прозрачное окно 49, выбранный участок (зону) анализируемой поверхности образца 4, закрепленного в держателе 3 образцов, и устанавливают заданную по условиям анализа величину аналитического промежутка. Установку величины аналитического промежутка выполняют, пользуясь руко-яткой управления ЗО и известным в практике спектрального анализа электроконтактным способом установки аналитического промежутка. Для этого перемещают плато 12 с основным столом Ю, держателем 3 образцов и образцом 4 до образования электрического контакта между образцом и рабочей частью электрода, после чего плато 12 сПомощью рукоя таи управления ЗО опускают на заданную по условиям анализа величину аналитического промежутка В аналитическом промежутке создают электрический разряд необходимого типа, и после окончания экспозиции поворотом основного стола 1О с помощью рукоятки 20 управления и перемещением его поперек оптической оси с Помощью рукоятки 37 управления выводят очередную зону образца 4. Обыскренньй электрод 6 поворотом электроДодержателя 2 выводят из зоны аналитического промежутка и вводят в нее очередной необыскренный электрод 6, после чего устанавливают заданную величину аналитического промежутка описанным способом и выйолняют анализ очередной зоны образца. После завершения анализа всех необходимых зон камеру, если в ней имеется разрежение, заполняют газом до атмос ферного давления, разгерметизируют и производят замену образцов и электродов. Для отбора в спектральный анализатор определенных оптимальных зон излучения разрядной плазмы корпус камеры 1 поворачивают в стойке 39 и фиксируют зажимными винтами 40 в выбранном оптимальном положении, которое зависит от методики анализа. В предлагаемой камере предусмотрены три Ьсновных положения корпуса камеры 1, соответствующих следующим рабочим положениям электрода: ось эло трода горизонтальна, ось электрода находится В вертикальной плос- кости, электрод расположен над пробой, ось электрода находится в вертикальной плоскости, электрод расположен под пробой.. Кроме того, возможны П1)6межуточньте положения корпуса камеры между; указан UbIVH ГХКЯОВНЫМИ. Размешёние механизмов вращения и подъема (опускания) стола HJa кронштей не,установленном с возможн осТью перемещения поперек оптической оси, а так же, снабжение камеры-штатива дополни, тельным столом, образующим с OCHOS ным коническую передачу, позволяет, при близить конфигурацию корпуса камер к кинематическому объему механизмов, что обеспечивает компактность корпу-. са, а, следовательно, уманыиает откачиваемьтй объем. Это повышает скорость анализа и его точность. Кроме того, такое конструктивное выполнение позволяет беа. разгерметизации камеры производств бщ:трыйанализ за счет увеличения числа анализируемъхх зон любой торцевой или боковой поверхности образца, что также повышает точность и скорость анал41за. Расположение оси электрода в рабочем положении наклонно к оптической оси под углом устраняет экранирование краем .-анализируемой поверхности светового конуса излучения разряда, отбираемого в анализатор, что повьшает точность анализа. Установка корпуса камеры с возможностью поворота вокруг оптической оси обеспечивает оптимальную ориентацию разрядной плазмы по отношению к оптической оси. Это повьпиает точность анализа. Формула изобретения Камера-штатив с контролируемой атмосферой для спектрального анализа, содержащая корпус камеры с установленными в нем электрододержателем, закреиленнъ1М на оси, электродами, держателями образцов, расположенными на столе, ось вращения которого параллельна оси электрода, находящегося в рабочем положенвв, механизмами вращения и подъема Iопускания) стола и устройством для подвода газа, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повъпиения точности и скорости анализа, механизмы вращения И подъема (опускания) выполнены с возможностью перемеще1Й1Ия поперек оптической оси, путчем odi электрода, находящегося в рабочем положении, составляет с опт1Р скв ью угол .&8СР. Источники информации, приня-тые во внимание при экспертизе 1,Патент ФРГ № 2022703, кл. G 01J3/1O, опублик. 1974. 2.Дъ1мов В. В. Камера для спектраль ного анализа газа в металлах и cплaвaxv Труды комиссии по аналитической химии. Анализ газов в металлах. М., изд-во АН СССР, 1960, т. 10, с. 290.

53

8

ф(/г.1