Твердоэлектролитный анализатор Советский патент 1982 года по МПК G01N27/46 

t

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к приборам для измерения степени отклонения от стехиометрического состава оксидов.

Известно устройство для автоматической подачи образцов в анализатор, содержащее опорную плиту, выполненную с возможностью перемещения между двумя ограничителями, на которой уста новлено два вращающихся столика, на одном из которых размещены державки с анализируемыми образцами, а на втором - со стандартными образцами, и подающую трубку, снабженную приводом для возвратно-поступательного движения р.

К недостаткам этого устройства следует отнести непригодность его .для твердоэлектролитных анализаторов из-за отсутствия потенциометрических выводов, неэлектропроводности державок образцов и невозможности использования устройства для высокотемпературных измерений в герметичных камерах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности оксидов, содержащий помещанный в нагреватель твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на ротором размеще10ны съемные державки образцов, подающую трубку, на верхнем торце которой расположена термопара i2.

Недостатком известного устройства является низкая производительность

15 анализа, так как оно позволяет проанализировать ч течение нескольких часов только одну пробу.

Цель изобретения - повышение экспрессности анализа.

30

Поставленная цель достигается тем, что в твердоэлектролитном анализаторе нестехиометричности оксидов, содержащем поме:щ.енный в нагреватель твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на котором размещены с-ьемныег державки образцов, подающую трубку,на верхнем торце которой расположена термопара, каждая державка выполнена из электропроводя щего материала и имеет во внешней части дна полость для размещения тер мопары, а потенциомётрические выводы гальванической ячейки и термопары снабжены токосъемными контактами, выполненными в виде проводящих дорожек на внешней части подающей трубки и прижимных роликов. На чертеже представлен твердоэлектролитный анализатор нестехиомет ричности оксидов, общий вид. Анализатор содержит концентрацион ную гальваническую ячейку, состоящую иа электрода 1 сравнения, твердо го электролита 2, анализируемого образца 3 и потенциометрических выводов j и 5, подсоединенных, к высокоомному милливольтметру6, вращающийся столик 7 в котором расположены съемные державки 8 из электропроводящего материала с анализируемыми образцами 3 (в державках 8 с одной стороны имеется выемка под .образец, а с другой - полость 9 для р змещения термопары 10), подающую трубку 11, на верхнем торце которой расположена термопара 10, а на внешней части имеются токосъемные контак ты потенциометрических вывсдов гальванической ячейки и термопары. Токосъемные контакты выполнены в виде проёодящих дорожек 12 и прижимных роликов 13. Для перемещения трубки 11 служит реечная пара 1, снабже ная вакуумноплотным сильфонным приво дом вращения. Твердый электролит помещен в нагр ватель 15, .имеющий металлический экран и систему регулирования температуры. Вращающийся столик7 расположен под нагревателем. Анализатор нестехиометричности оксидов работает следующим образом. Анализируемые образцы 3 вставляют в державки 8, которые помещают во вр щающийся столик 7, герметизируют и откачивают внутренний объем анализатора до 1-5 мПа, нагревают гальваническую ячейку до рабочей температу ры, лежащей в интервале 1000-1500 К, а затем перемещают подающую трубку 11, конусная часть которой входит в полость 9 державки образца, и осуществляется подъем анализириуемого образца до соприкосновения с рабочей поверхностью твердого электpoлиJа 2. Выдерживают 1,5-2 мин и производят измерения ЭДС гальванической ячейки, величина которой прямо пропорциональна разности кислородных потенциалов электрода сравнения и анализируемого образца в соответствии с уравнением Нернота. По измереннным значениям ЭДС определяют величину кислородного потенциала анализируемого образца, а затем по градуировочному графику зависимости степени нестехиометричности от кислородного потенциала определяют нестехиометричность исследуемого оксида.Таким образом, твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности окси-. дов позволяет в течение одного часа проанализировать 12-15 образцов, имеющих величину кислородного потенциала в интервале от -5 до -800 кДж/моль, С погрешностью, не превышающей 0,5 кДж/моль. Использование державки образца с полостью для размещения термопары, проводящих дорожек на внешней части подающей трубки и прижимных роликов позволяет резко повысить производительность анализа, так как на подъем образца к рабочей поверхности твердого электролита, нагретого до рабочей температуры, измерение величины ЭДС концентрационной гальванической ячейки, содержащей анализируемый образец, и удаление образца без разгерметизации камеры затрачивают не более 5 мин, в результате чего экспрессность анализа может быть повышена почти в 10 раз. Анализатор может найти широкое применение для измерения степени отклонения от стехиометрического состава оксидов урана, плутония, их твердых растворов и т.д. Формула изобретения Твердоэлектролитный анализатор нестехиометричности оксидов, содержащий помещенный в нагреватель твердый электролит с электродом сравнения, установленный под нагревателем, вращающийся столик, на котором размещены съемные державки образцов, подающую трубку, на верхнем торце которой расположена термопара, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, каждая державка выполнена из электропроводящего материала и имеет во внешней части дна полость для размещения термопары, потенциометрические выводы гальванической ячейки и термопары снабжены токосъемными контактами, выполненными в виде проводящих дорожек на внешней части подаю щей трубки и прижимных роликов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз.е

1.Патент США № 080833, кл. , опублик, 1978.

2.Авторское свидетельство СССР fi 2it061 ,кл. G 01 N 27/+6 . (прототип) ,