Устройство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС Советский патент 1984 года по МПК G01N27/46 

Изобретение относится к физикохимическрму анализу, а именно к средствам неразрушагацего контроля кислорода или нестехиометричности окислов. Известно устройство для неразрушающего контроля нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, содержащее корпус-, гальваническую ячейку с твердым электролитом, выпол ненньом в виде тигля, а к внешней поверхности дна тигля прижат анали-г зируемый образец, потенциометрически выводы, соединенные с вольтметром, нагреватель и высокоточный регулятор температуры Cl3. Недостатком данного устройства является существенное увеличение погрешности измерения при наличии осевого градиента температуры в твердом электролите и градиента концентрации кислорода в образце, а также за счет взаимодействия образца с газовой средой во время длительной выдержки при высокой температуре, необходимой для достижения термодинамического равновесия электродов ячейки, и, кроме того, невысокая экспрессность анализа из-за больших .затрат времени на вспомогательные операции -и на выдержку для достижения термодинамического равновесия. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устрой ство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС содержащее средство нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным элект родом 12 3. Недостатками известного устройств являются сильная зависимость результата измерения от точности поддержания температуры электродов, неоднозначность полученных результатов изза использования малых температурных градиентов, необходимость длительных выдержек для достижения равенства температуры электродов и анализируемого образца, кроме того, нагреваетс вся конструкция горячего электрода, что существенно снижает максимальную рабочую температуру, а большая тепло вая инертность значительно уменьшает экспрессность измерений. .,Целью изобретения является повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования нестехиометричности окислов путе измерения ЭДС, содержащее средство нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным электродом, причем сред ство нагрева выполнено в виде индукгтора, размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в oc новании которого выполнено отверстие, а горячий электрод, выполненный в виде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней насти боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части горячий электрод соединен с цилиндрической термостойкой трубкой для подвода инертного газа. . На чертеже представлено устройство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, общий вид. Устройство содержит камеру 1 анализируемого образца в которой установлен с помощью микрометрических винтов 2 образец 3. Горячий электрод 4, выполненный в виде полого цилиндра, содержит на нижней части боковой стенки конический выступ 5 и соединен с цилиндрической термостойкой трубкой 6 для подвода инертного газа. Индуктор 7 размещен на внешней поверхности цилиндрического стакана 8 Е камере 1 анализируемого образца установлен холодный электрод 9. Устройство работает следукяцим образом. Образец 3 устанавливают с помощью микрометрических винтов 2 в нужное положение. Через цилиндрическую термостойкую труб1су для подвода газа пропускают инертный газ, предотвращающий взаимодействие образца и горячего электрода с воздухом при нагреве. С помощью индуктора 7 нагревают горячий электрод до температуры выше температуры р-п перехода образца. Приводят в соприкосновение выступ 5 горячего электрода 4 с поверхностью образца 3. В точке соприкосновения между электродами возникает термо-ЭДС, величина которой увеличивается до тех пор, пока не достигнет максимальной величины, возникающей в момент инверсии типа проводимости, т.е. когда температура образца в месте контакта с горячим электродом станет равной температуре р-п перехода. В этот момент напряжение на Р. рав.но нулю. В случае однородного по составу образца, что определяется по равенству двух максимальных значений термо-ЭДС, возникающих при нагреве и охлаждении для определения состава образца, достаточно одного импульсного нагрева. В случае неравенства этих максимальных значений необходимо произвести не менее трех импульсных нагревов, по которым можно

определить распределение состава по глубине образца.

Предлагаемое устройство позволяет увеличить экспрессность измерений

в 10 раз, кроме того, позволяет получить распределение состава по глубине анализируемого образца, что суще ственно повышает точность измерений.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ ОКИСЛОВ ПУТЕМ ИЗМЕРЕНИЯ ЭДС, содержащее средство нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным электродом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, средство нагрева выполнено в виде индуктора, размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в основании которого выполнено отверстие, а горячий электрод, выполненный в виде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней части боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части § горячий электрод соединен с цилинд(Л рической термостойкой трубкой для подвода инертного газа.