Термоионный детектор Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(34) ТЕРМОИОНЬ ЬГЙ ДЕТЕКТОР

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при хроматографическом анализе фосфор- и азотсодержащих органических соединений. Известен термоионный цетектор для газовой хроматогра({ии, сорержащий корпус с каналами для поовода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, закрепленную на горелке, потенциальный и измерительный электроды I. Недостаток известного детектора - низкая стабильность его чувствительности во времени. Наиболее близким по технической сущ кости к предлагаемому является детектор для анализа фосфор- и азотсодержащих органических соепинений, содержащий корпус с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха,- водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла. размещенную межцу горелкой и корпусом, кольцевой потенциальный и измерительный электроды, установленные над горелкой элэктрода. Детектор разделан на три зоны. Центральная- реакционная, куда из нижней зшы (насыщения) воздухом выс вается соль щелочного металла. В реакцишной зоне расположен нагреватель, создающий температуру для облет чения испарения соли. В этой зоне npt исходит взаимодействие паров соли с ({юсфо1 - к азотсодержащей органикой и образующиеся при этом ионы проходят в зону регистрации, расположенную над реакциснной зоной, в которой размещены потенциальный и измерительный электроды, и собираются на измерительном электроде U. Существенными недостатками данного устройства ЯВЛ5ПОТСЯ: нашчие относительного больщого начального тока, приводящего к значительной зависимости чувст- вигельности от стабт1лы1ости расходов пи- гаюодос rasofej значигельное время выхода на режим, что связано с большим времене устансйпения уравновесной концентрации паров соли в реакционной зоне; необхояимость частей регенерации поверхносгного слоя насадки за счет обгорания и эапеканн его во время работы. Цель изобретения - увеличение стаЙ льносги чувствительности. Поставленная цель досгегается тем, что в термои даном детекторе, содержащем корпус с каналами для подвода аналиа1ру емого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленнуто коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную межД7 горелкой и Кор пусом, потенциальный и измерительный электроды, установ;кнные над Горелкой, насадка из соли щелочного leтaлпa заключена в цилиндр из электроизоляционноГо материала, установленный коаксиально горелке, с зазором по отношению к стенкам корпуса, причем цилиндр с насадкой размещены в термостатируемой плите, и детектор снабжен направителем потока, выполненным в виде чехла из электроизоЛ5ЭДИОННОГО материала, установленным между цилиндром с насадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватывающая горелку, имеет коническую форму и образует зазор с верхним концом горелки напротив которого установлен кольцевой потенциальный электрод, выполненный из платины. На чертеже представлена пртнципиальная схема предлагаемого детектора. ДетектЬр содержит стальной корпус 1 с каналом для входа воздуха, водородную горелку 2 из иаол$шися1ного материала, насадку 3 из соли щелочного металла, раз мещенную в цилиндре 4 из изоляционного материала, направитель 5 потока из изоляционного материала, вьтолненный в виде чехла, термостатируемую плиту 6 с каналами для подвода анализируемой смеси и водорода, а также с капилляром 7, сообщающим насадку с атмосферой, кольцевой потенциальный электрод 8, выполненный ; из плагины и измерительный, электрод 9. Детектор работает следующим образом Через кольцевой зазор, образованный водородной горелкой 2 и направителем 5 потока, на потенциальный электрод 8 из насадки 3 с потоком воздуха по капилляру 7, возникающим за счет того, что один конец капилляра 7 находится при температуре насадки, а второй при температуре окружающего B03ivxa, попадают п&ры СОЛИ щелочного металла. П/штиновое кольцо 8 импригнируется этими солями. Так как платиновое кольцо - потенциальный электрод 8 находится в зоне пламени водородной горелки 2, то при прскождении через горелку анализируемой смеси, сигнал на примесь фосфор- и азотсодержащей органики формируетря на его поверхности. Обраеующиеся в пламени зоны собираются на измерительном электроде 9, обраеуя ток. Величина тока пропорциональна количеству примеси. Убыль соли щелочного металла за счет ее испарения с поверхности платинового кольцевого потенциального электрода 8 постоянно и равномерно восполняется парами из насадки S. При проведении испытаний детектор показал пороговую чувствительность по метафосу на уровне . Использование предлагаемого детектора в газовых хроматографах позволяет получить значительный экономический э4 фект за счет упрощения конструкции детектора при достаточно высоких его технических характеристиках. Эффект также достигается за счет длительной, стаЙ1Льной и высокочувствительной работы детектора, приводящей к сокращению времени выхода хроматографа на режим. Формула изобретения Термоионный детектор, содержащий с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную между горелкой и корпусом, кольцевой потенциальный и изме.рительный электроды, установленные над горелкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности чувствительности, насадка из соли щелочного металла заключена в цилиндр из электроизоляционного материала, установленный коаксиально горелке,, с зазором по отношению к сгенкам Kopttyca, причем цилиндр с насадкой размещены на термостаткруемой плите, и детектор снабжен напраштелем потока, вьтолненным в виде чехла из электроизоляционного материала, установленным между цилиндром с набадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватьтающая горел,. имеет коническую форму и зазор с верхним ковдом горелки, напротив которого установлен потенциальный электроп, выполненный из плагины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Сброс

ииализируепои

cftecu

водород

Воздух

воздух