Термоионный детектор Советский патент 1986 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к газовой хроматографии, преимущественно к устройству комбинированного fleTeKfo- ра, который может быть использован для анализа органических соединений, а также для селективного определения галоген-, азот- и особенно фосфорсодержащих органических веществ.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей, повышение надежности.

На фиг. 1 схематически изображен

предлагаемый термоионный детектор.

Устройство состоит из корпуса 1, коллекторного электрода термоионного детектора 2, коллекторного электрода 3 для сбора ионов органических веществ пламенно-ионизационного детектора, сопла горелки (поляризующий электрод) 4, таблетки 5 соли щелочного металла, места 6 для подведения поляризующего напряжения, штуцера для подвода газов - воздуха 7, водорода 8, газа-носителя (азота) 9

фат

2,5- 10 1,4-10 2 -Ю 2,8-10 2,5-10

Данные соответствуют усредненным величинам из пяти измерений. Относительное среднеквадратичное отклонение не превышало 3%.

Пример 2. На фиг. 2 пока- зана одновременно измеренная (полученная) хроматограмма смеси.примесей органических соединений различных классов, растворенных в бензоле. Условия эксперимента: колонка стеклянная насадочная длиной 1,5 м.

Детектор работает следующим образом.

Смесь анализируемых соединений с газом-носителем, выходящую из

хроматографической колонки, подают через штуцер к соплу горелки 4 и сжигают в пламени водорода. При этом органические соединения ионизируются у выхода сопла и заряженные частицы собираются на коллекторном

электроде 3. Расположение таблетки 5 соли щелочного металла сбоку сопла горелки 4 позволяет образовываться парам соли щелочного металла в той

части пламени, которая наиболее близка к таблетке. Поэтому выходящие из хроматографической колонки анализируемые элементоорганические соединения, попадая в эту часть пламени, вызывают повышение сигнала

детектора, что фиксируется коллектор ным электродом.

Пример 1. Сравнение порого вых чувствительностей разных типов

детекторов (приведено в таблице).

д

2,6-10 1,4-10

-9

1,9-10

-1

9

3-10

8

2,5-10

-а

50

55

нацолненная Хроматоном N-AW фракции 0,16-0,2 мм с нанесенной жидкой фазой - силикон SE-30,5%. Температура колонки . Расходы газов, мл/мин:водород 30; азот 20 и воздух 300. Пробу объемом 0,6 мкл вводили микрошприцем. Содержание в пробе фосфорорганических соединений не превышало 10 мг/мл, азотсодержащих 10 нг/мл, остальные соединения содержались в пробе не более Oj1 мг/мл.

3

Верхняя хроматограмма получена при использовании ПВД-зоны пламени, а нижняя при использовании детектирования в ТИД-зоне пламени.

Пример 3. На фиг. 3 приведена хроматограмма смеси других соединений (тиофен,.пропиловый спирт, пиридин, малатион) при тех же условиях эксперимента, что и в первом примере.

Пример 4. На фиг, А и 5 представлены хроматограммы, полученные на предлагаемом детекторе. Колонка капиллярная стеклянная длиной 50 м с нанесенной жидкой фазой ;сквалан - 10%-ный раствор в гексане Температура колонки 80°С.

Как следует из таблицы, аналитические возможности предлагаемого детектора не ухудшились. Предлагаемый детектор позволяет (см.хроматограммы) анализировать примеси .орга- нических соединений различных классов

260855

Фор

10

+520

4

мула изобретения Термоионный детектор, содержащий корпус, коллекторный электрод, одно- сопловую горелку, изолированную от корпуса, являющуюся потенциальным электродом, солевую таблетку, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, за счет обеспечения дополнительного сбора заряженных частиц органических соединений, и повышения надежности, в него введен дополнительный коллекторный электрод, который размещен -на одном уровне с верхним срезом сопла горелки и сбоку от нее, солевая таблетка положена сбоку сопла, на уровне его верхнего среза со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, причем с другой стороны солевой таблетки и выше нее установлен основной коллекторный электрод детектора.

7//////Л

I

I

/////// Риг. 1.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детекторам для анализа органических и элементоорганических и фосфорсодержащих соединений. Целью изобретения является расширение функцио- нальньк возможностей за счет обеспечения дополнительного сбора заряженных частиц органических соединений и повышения надежности. Термоионный детектор состоит из корпуса, в котором размещены два коллекторных, электрода для сбора ионов органических веществ. Таблетка соли щелочного металла детектора расположена сбоку от сопла горелки со стороны, противоположной дополнительному коллекторному электроду, на уровне верхнего среза горелки. Основной коллекторный электрод расположен с другой стороны таблетки соли щелочного металла. Размещение таблетки сбоку горелки позволяет образовываться парам соли щелочного металла в части пламени, наиболее близкого к таблетке. Выходящие из хроматогра- фической колонки анализируемого элемента органические соединения, попадая в эту часть пламени, вызывают повышение сигнала детектора. 5 ил. 1 табл. (Л О СХ) ел СП

пнд

тид

Фн1.5

Редактор Л.Повхан

Составитель И.Шиганов Техред А.Кравчук

Заказ 5224/45

Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор 0.Луговая