(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ СУРЬМЫ
Изобретение относится к химическому осаждению металлических покрытий, в частности к растворам для химического осаждения сурьмы, которые могут использоваться для пайки. Известно, что оловянные покрытия характе ризуются ухудшением паяемости с течением времени, что устраняется путем замены их сплавами на основе олова, например сплавом олово-висмут 11. Однако в условиях морского, влажного и жаркого климата надежность пайки этого сплава понижается, а его твердость не превыш ет 20-40 кг/мм. Для обеспечения надежной пайки при эксплуатации джталей в широких интервалах температур н влажности могут быть использованы сурьмяные покрытия. Известен раствор для химического осажден сурьмы на диэлектрическую, например, стеклян ную подложку, содержащий как и все раствор для химического осаждения металлов соль осаждаемого металла, в качестве которой служит хлорид сурьмы, комплексообразователь и восстановитель, в качестве которых могут быть использованы, например, аммиак и формальдегид соответственно, а также винную кислоту и ряд других компонентов 2. Данный раствор не дает возможности получать на меди и ее сплавах сурьмяные покрытия. Цель изобретения - получение на медной подложке коррозионностойких твердых покрытий. Цель достигается тем, что раствор для химического осаждения сурьмы содержит помимо соли осаждаемого металла, в качестве которой служит хлорид сурьмы, кислоту, комплексообразователь и восстановитель, в качестве кислоты содержит соляную кислоту , в качестве комплексообразователя - пнрофосфат калия, а в качестве восстановителя - тиомочевкну и гидраз1шхлорид при следующем соотношении компонентов, г/л: Хлорид сурьмы (111)14 Соляная кислота3-12 Пирофосфат калия24 54 Тиомочевина6 10 Гидразинхлорнд1 2 Соляную кисшоту вводят в раствор для подавления гидролиза хлорида сурьмы и воз можности использования в качестве восстано вителей тиомочевины и гидразинхлорида. Пи рофосфат калия служит в качестве комплек сообразователя для образования комплексно соединения с сурьмой общей формулы (PaO,)2. Раствор готовят следующим образом. В отдельных емкостях готовят растворы: тиомочевины с титром 0,1 г/мл, пирофосфат калия с титром 0,3 г/мл, гидразинхлорида с титром 0,1 г/мм, хлорида сурьмы (III) с титром 0,1 г/мл. Для приготовления раствора хлорида сурь мы к 100 г хлорида сурьмы приливают 208 соляной кислоты (d 1,19 г/мл), нагреваю до кипения и доводят водой до литра. Для приготовления рабочего раствора к 20 мл раствора хлорида сурьмы Приливают 100 мл раствора тиомочевины, 100 мл раство пирофосфата калия и 5 мл соляной кислоты (d 1,19 г/мл), после чего добавляют 15 м раствора гидразинхлорида и 760 мл воды. Раствор нагревают до . Условия осаждения: температура 70-100°С плотность загрузки от 0,5 до 6 дм/л. . При указа1шых условиях средняя скорост осаждения составляет 20 мкм/ч. Раствор устойчив в течение 3 мес и требует коррект рования по соли сурьмы. Получаемые покрытия представляют собой чистую сурьму, блестящие, стального цвета. При реализации предлагаемого раствора медную подложку подвергают следующим видам обработки: механической подготовке, обезжириванию, травлению, декапированию, полированию. Механическую подготовку осуществляют путем полирования подложки с помощью алюминиевой пасты, содержащей, вес.%: Окись алюминия65,0 Техническое сало3,0 Стеарин10,0 Церезин14,5 Скипидар2,5 Обезжиривание проводят в растворе состава, г/л:
Хлорид сурьмы (111), г/л
Соляная кислота (d l,19 г/мл), г/л
12 Натрий фосфат, трехзамещенныйНатрий карбонат Жидкое стеклЬ Поверхностно-активное вещество (ОП-7 или ОП-10) При температуре 70-80 С. Продолжительность обезжиривания зависит от характера и степени загрязнения. Травление проводят в смеси кислот с добавкой голландской сажи. Смесь содержит: Азотную кислоту (пл. 1,40),мл1000 Серную кислоту (пл. 1,84), мл1000 Соляную кислоту (пл. 1,19), мл10 Сажу голландскую, г.10 Для приготовлещя смеси сажу предварительно смешивают с азотной кислотой и добавляют раствор травления. Время обработки в растворе травления 10-15 с, после чего подложку декапируют в 5-10%-ном растворе серной кислоты в течение 0,5 мин. После дикапирования подложку тщательно промывают в проточной воде. Полирование подложки перед нанесением покрытия проводят в растворе, содержащем: Серную кислоту (пл. 1,84), мл/л 250-270 Азотную кислоту (ш1.1,40), мл/л 250-270 Натрия нитрит, г/л 10-12 при температуре 30-40°С, в течение 1-3 мин. Приготовленные к нанесению покрытия по описанной технологии медные образцы, помещают в нагретый до 80° С раствор шмического сурьмирования. При плотности загрузки 2 через 5 мин осаждается равномерное по толщине, стального цвета, блестящее покрытие из чистой сурьмы, толщиной до 5 мкм, с твердостью до 80 кг/мм и коррозионностойкое в кислых средах. Результаты химического осаждения сурьмы, cocTaB раствора н свойства покрытий представпены в таблице.
Продолжение таблицы
