Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к системам ввода пробы в аналитические линии хроматографов, и может быть использовано для отбора, дозирования и ввода проб, преимущественно при анализе газовых смесей, находящихся в замкнутых постоянных объемах при давлениях близких к атмосферному.

Известно устройство для ввода проб в газовый хроматограф, представляющее собой шприц,содержащий цилиндр, поршень и иглу.Ввод пробы осуществляется выдавливанием пробы из штока плунжером в поток газа-носителя.Этот тип устройств дает возможность регулирования объема вводимой в хроматограф пробы газа 1.

Однако такое выполнение конструкций, а игленно узлов ввода пробы газа с возможностью выдавливания последней в поток газа-носителя/ приводит к плохой воспроизводимости результатов анализа.

Плохая воспроизводимость объясняется тем, что результат анализа зависит не только от объема пробы, но и от мертвого объема устройства и давле ния на входе в колонку, так как ввод пробы может начаться только после

того, как поршень устройства создаст давление в цилиндре, превышающее давление на входе в колонку.

Известен также шприц-дозатор для хроматографии, содержащий цилиндр, внутри которого размещен подвижный nopuieHb с неподвижно закрепленной к центру дозирующей иглой, имеющей боковые отверстия для набора с выпус10ка пробы.

Преимуществом этого типа конструкций является хорошая воспроизводимость результатов анализа, объясняющаяся тем, что при перекл очении .газовых по5 токов образец становится частью объема газа-носителя и с потоком последнего Поступает в колонку. Объем введенной пробы уже не зависит от давления в потоке газа-носителя и мертво20го объема устройства f 2J.

Недостатком этой конструкции является невозможность регулирования объема вводимой в хроматограф пробы, так как дозирующий объем выполнен

25 либо в виде отверстия, либо в виде сменной калиброванной.трубки. Кроме того, конструктивной особенностью этого типа устройств является наличие дозирующего объема, который заполняется анализируемой смесью глзов при пропускании ее через этот объем, далее проба выталкивается газом-носи телем ив результате дозирующий объем оказывается заполненным газомносителем. Это вызывает определенные затруднения при анализе газов, находяишхся в замкнутых объемах а именно: создание потока анализируемой газовой смеси через дозирующий объем путем вытеснения ее жидкостью, приводит к быстрому расходованию газово смесинизменению условий опыта, что неприемлемо, например, в биологических экспериментах при изучении газообмена организмов в экспозиционных камерах; избежать расхода газовой смеси, можно герметизируя систему дозирующий объем -.камера с исследуемой смесью, например, с помощью шприца, подсоединенного к выходу крана-дозатора. Но это приводит к тому, что при каждом повторном отборе пробы газ-носитель, оставшийся в дозирующем объеме, смешивается с Газом в камере. К аналогичному результату приводит использование дозатора с движущимся штоком. При обратном ходе штока-дозатора из камеры, продуваемой газом-носителем, в камеру, заполненную анализируемой смесью, газноситель, оставшийся в дозирующем объеме, попадает в анализируемую смесь. Попадание газа-носителя в камеру с образцом приводит к снижению точности анализа. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является устройство дл ввода проб в газовый хроматограф, со держащее цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-носителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с возможностью возвратно-поступательно перемещения и имеющий камеру с дозир ющим объемом З. Недостатком этого устройства является то, что, вследствие невозможности регулирования величины дозирующего объема, ограничивается возможность выбора оптимальных условий ана лиза. Кроме того, эта конструкция не позволяет эвакуировать газ-носитель из дозирующего объема после подачи пробы в хроматографическую колонку, что привбдит к попаданию газа-носител в анализируемую смесь при приведении конструкции в исходное положение. Все это, в свою очередь, ведет к сни жению точности определения состава газовой смеси в замкнутом объеме при многократном отборе пробы. Цель изобретения - повышение точности анализа при многократном отбор пробы газа из замкнутого объема. Указан.ная цель достигается тем, что в устройстве для ввода проб в га зовый хроматограф, содержащем цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-носителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с возможностью возвратнопоступательного перемещения и имеющий камеру с дозирующим объемом, шток выполнен в виде цилиндра с боковыми отверстиями для отбора пробы и в него введен поршень, установленный с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль оси цилиндра. На чертеже изображено предлагаемое устройство, разрез. Устройство имеет корпус в виде цилиндрической трубки 1, в которой выполнена камера, продуваемая газомносителем 2 с каналами 3 для его прохождения. Для обеспечения герметичности внутри корпуса имеются уплотнения 4. Внутри трубки имеется цилиндр 5 с расположенным внутри него каналом б. Внутри канала установлен поршень 7 с винтовым штоком 8 и гайкой 9 для приведения его в возвратнопоступательное движение внутри канала цилиндра. Цилиндр 5 имеет также боковые отверстия 10, через которые происходит отбор и ввод пробы в хроматограф. Гайка крепится, например, с помощью опорной втулки 11 и винтов 12. Устройство работает следующим образом. . Цилиндрическую трубку 1 герметически укрепляют в корпусе камеры . с исследуемой газовой смесью, например, в резиновой пробке, если камерой служит колба. Цилиндр 5 перемещается в корпусе 1 до тех пор, пока боковые отверстия 10 не окажутся в объеме камеры с образцом. Вращением гайки 9, приводящей в движение шток 8, перемещают поршень 7. При этом через боковое отверстие 10 во внутренний канал цилиндра б затягивается определенный объем пробы. Затем цилиндр 5 поднимается вверх до совпадения отверстий 10 с камерой, продуваемой газом-носителем 2. При этом поток, газа-носителя захватывает пробу и выносит ее на анализ. Затем вращением гайки 9 поршень приводится в крайнее нижнее положение, газноситель 2 вытесняется в камеру, чем предупреждается захват части газаносителя и загрязнение им анализируемой смеси при обратном ходе цилиндра 5. После опускания цилиндра 5 устройство готово для повторного отбора пробы. Технические преимущества предлагаемого устройства для ввода проб в газовый хроматограф в сравнении с используемыми в настоящее время в серийных хроматографах кранами-дозаторами заключаются в возможности регулирювания объема вводимых проб в гл