Известный капиллярный хроматограф содержит систему подготовки пробы, поршневой дозатор, капиллярную хроматографическую колонку. В качестве ионизационного детектора применяют обычно микроионнзационный детектор, ионизационная камера которого нмеет минимальный объем. Внутри ионизационной камеры смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения. В таком хроматографе отсутствует элемент, позволяющий изменять чувствительность детектора.
В предлагаемом хроматографе собирающий электрод детектора выполнен подвижным, благодаря чему можно менять межэлектродное пространство без существенного изменения рабочего объема ионизационной камеры, что позволяет настраивать чувствительность детектора. Кроме того, поршень дозатора в этом детекторе снабжен двумя парами калиброванных каналов, расположенных под углом 90° одиц к другому. Это дает возможность вводить в хроматограф как жидкую, так и газообразную пробу. Для испарения жидкой пробы и разбавления ее газом-носителем система подготовки пробы имеет смеситель, внутри которого смонтирован испаритель вводимой жидкой пробы.
роионизацнонный дозатор, поперечный разрез; на фиг. 3 - дозатор.
Газ-носитель нз баллона проходит фильтросушитель /, заполненный силикагелем, контрольный фильтр 1, затем через запорно-регулирующий вентиль 3 и дозатор 4 попадает в капиллярную хроматографическую колонку 5, термостатируемую вместе с детектором 6. Параллельно перед дозирующим устройством подключена система подготовки жидкой пробы, основным элементом которой является смеситель 7. Смеситель представляет собой металлическую емкость объемом 30 слгз внутри которой смонтированы испаритель и магнитная мешалка. Вводимая при помощи микрошприца в смеситель жидкая проба испаряется на ковше испарителя и образует с газомносителем паро-газовую смесь, которая дозируется затем в капиллярную хроматографическую колонку.
Микроионизационный детектор содержит корпус 8, внутри которого смонтирована ионизационная камера 9 с размещенными в ней собирающим электродом 10 и электродом П.
Собирающий электрод 10 выполнен подвижным, он снабжен регулировочным устройством 12 для изменения межэлектродного расстояния. Источник излучения 13 расположен на подложке 14 напротив собирающего электроГаз-поситель через изоляционную керамическую втулку /5, щроходит по каниллярно трубке 16, которая заканчивается вмонтированным в нее еобнрающрм электродом 10. Под действием ионизирующего излучения источника излучения 13 и высокого напряжения, приложенного к-электродам, происходит возбуждение атомов аргана до метастабильного состояния и последующая ионизация молекул анализируемой смеси. Ионизационный ток измеряется подключением собирающего электрода 10 к каналу усилителя постоянного тока.
Дозатор прнбора представляет собой устройство, работающее по принципу отсечения объема определенной величины. Выполнен дозатор в виде прямоугольного корпуса 17, внутри которого помещен поршень 18. Перемещение порщня осуществляется при помощи червячно-шестеренчатой системы передач. В порщне смонтированы две нары взаимно перпендикулярных каналов. В любом фиксированном положении поршня один из его каналов совмещен со средним каналом корпуса, через который непрерывно продувается газ-носитель. Второй канал поршня в зависимости от положения его может быть совмещен либо с газовой линией для подачи газообразной пробы, либо (при повороте норшня на 90°) с газовой линией смесителя.
Анализируемую газовую пробу можно вводить как при номощи шпрнца, так и непосредственно из анализируемого потока. Избыток анализируемого газа через резиновый клапан, служан1,ий для поддержания постоянства давления вводимой пробы, сбрасывается в атмосферу. В хроматограф можно вводить от 10 « до г анилизнруемого вещества. Точность дозировки для газообразных веществ +2%.
В качестве капиллярных хроматографических колонок иснользуют сменные капиллярные колонки длиной 50, 100, 150, 250 м. Термостатироваиие колонок осуществляют в воздушном термостате. Интервал термостатирования от 25 до 100°С, точность поддержапия
темнературы Ч;0,5°С.
Чувствительность детектора практически не меняется при повышении температуры его до 80-100°С и в интервале скоростей газа-носителя от 3 до 7 . Предельная чувствительность детектора моль.
Предмет изобретения
1.Хроматограф, включающий носледовательно соединенные систему подготовки анализируемой пробы, поршпевой дозатор, капиллярную хроматографическую колонку и микроионизационный детектор, в ионизационной камере которого смонтированы два электрода и источник ионизирующего излучения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения настройки чувствительности детектора, собирающий электрод детектора выполнен подвижным.
2.Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения дозировки газовой
и жидкой проб, поршень дозатора снабжен двумя парами калиброванных каналов, расположенных под углом 90° один к другому.
3.Хроматограф по пп. 1 и 2, отличающийся гем, что система подготовки пробы имеет смеситель, оборудованный испарителем вводимой жидкой пробы.
:| -
5
Фиг г
