Способ обработки автокатодов Советский патент 1982 года по МПК H01J9/02 H01J1/304 

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ АВТОКАТОДОВ

1

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при изготовлении автокатодов для ионных и электронных пушек масс-спектрометров и эмиссионных микроскопов.

Известен способ изготовления автокатода путем электрохимического травления 1.

Однако этот способ имеет следующие недостатки: затруднена электрополировка катодов из металлов платиновой группы; предполагается использование сильнотоксичных цианидных растворов; нельзя получать амиттеры с радиусом кривизны менее 10000 А; не обеспечивается устойчивость эмиссионных характеристик без дополнительной обработки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки автокатода путем испарения в сильном электрическом поле. В результате такой обработки происходит испарение наиболее выступающих атомов материала катода и получают эмиттер с чистой атомногладкой поверхностью и более стабильными эмиссионными характеристиками. Однако этот процесс длительный и ускоряется только при напуске водорода или

инертного газа в объем, где работает катод 2.

Однако очистке формированию подвергается только небольшая эмиттирующая площадь (менее ), в то время как 5 остальная поверхность эмиттера (около 0,1 см) остается покрытой объемными окислами металла и адсорбированными молекулами. В результате поверхностной миграции кислорода к эмиттирующей области происходит неконтролируемое изменение работы выхода электронов, приводящее к нарушению стабильности эмиссионных характеристик катода.

Цель изобретения - повышение стабильности работы автокатода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки автокатода путем полевого испарения после проведения операции полевого испарения производят обработку катода парами алифатического спирта СпНгпчОН, где п 1 - 4 при температуре 150-350°С и давлении паров Па в течение 10-30 мин, причем обработку проводят несколькими циклами.

В результате такой обработки пары спирта восстанавливают объемный окисел металла таким образом, что образуется соответствующий альдегид и металл. Реакция взаимодействия спирта с окисленной поверхностью имеет сильную температурную зависимость. Снижение температуры ниже 150°С приводит к резкому снижению скорости стабилизации и степени конверсии. Использование температур больших 350°С приводит к уменьшению адсорбции спирта на поверхности обрабатываемого автокатода. При давлении паров спирта ниже ЮТТа поверхность катода освобождается не полностью от окисла, а увеличение давления выше 10 Па приводит к значительному увеличению времени полного цикла обработки: откачка камеры, обработка катода спиртом, откачка паров спирта и продуктов его превращения до рабочего вакуума 2 10 Па. Основная очистка поверхности катода парами спирта происходит за 10-15 мин выдержки. Целесообразно не дальнейшее увеличение времени выдержки, а обработка свежей порцией спирта. В качестве критерия стабильности работы эмиттера используют воспроизводимость

1935

1980 10 2256

2338 15 3293

33tO 10 32kS

3280 30

)795

ТЗЗ 25 2113 2197 1752

1685 t 1762 k 1790 k

Диэтиламин

200 80 Бензол

150 2 Метанол

350 10 Этанол

-i

100 1,2-10

Этанол

80 1-10Бензол

150 10

Толуол

150 10

75 75 16 положения на шкале напряжений точки перегиба вольт-амперных характеристик, нормированных к единичному газовому потоку и получаемых в режиме автоионной эмиссии. Из экспериментальных характеристик определяют характеристическое для каждого из спиртов напряжение, при котором достигается вероятность ионизации по туннельному механизму, равная 50/о, для оцен ки воспроизводимости используют среднеквадратичное отклонение для серии измерений и размах. Примеры I-7. Платиновый катод после проведения полевой десорбции подвергают действию паров спирта при различных температурах, давлении и времени выдержки. При работе с катодом, обработанным по прототипу для измерений используют диэтиламин, спирт, бензол и др. Из серии 6- 12 измерений определяют среднее значение характеристического напряжения Ucp для разнь1х веществ, среднеквадратичное отклонение 6 и размах R. Результаты измерений вольт-амперных характеристик приведены в таблице.

Как видно из таблицы,Спример 5)ледостижение нижнего температурного предела вблизи нижнего предела давления не обеспечивает достаточную Очистку поверхности. Увеличение температуры (пример 6) при том же давлении обеспечивает увеличение стабильности работы автокатода, даже При обработке в течение нижнего предела времени.

Наложение электрического поля 10 - 10° В/м при обработке парами спирта значительно увеличивает стабильность автокатода (пример 4).

В результате обработки катода предлагаемым способом уменьшается среднеквадратичное отклонение от 5 до 75 раз, причем размах экспериментальных данных сокращается в 10-15 раз, и таким образом улучшается стабильность автокатода.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Реи Дж. и Ренганатан С. Автоионная микроскопия. М. «Мир, 1971, с. 11 (прототип).