Способ дозированного введения галогена в галогенную лампу накаливания Советский патент 1982 года по МПК H01K3/22 

1

Изофетение относится к элекгротех- нике и может быть использовано в электротехнической промышленности для производства галогенных ламп накаливания,

В современной электротехнической промышленности применяемые способы введения галогена в рабочий объем лампы не позволяют с достаточной степенью .точности и надежности производить дозировку галогена.

Известен способ ведения галогена в виде газогалогенной смеси Е13 f

Однако происходит расслоение газогалогенной смеси в баллоне с нарушением однородности, галогенсодержащее соединение адсорбируется на стенках и может диссоциировать, давление паров может изменяться в зависимости от тек пературы окружающей среды - все эти факторы дестабилизируют кондентрадшо гешогена в галогенной лампе.

Известен способ введения галогена в виде безводных, малолетучихсоединений галогена, термически диссоциирующих при рабочих температурах в объеме колбы лампы.

При этом, усложняется технология изготовления, так как введенные соеди. нения гигросксягачны и при наличии

napQB воды реагируют с ней с о азова ннем в некоторых случаях токсичных продуктов реакции ts .

Поскольку галогениды вводят в ввде

,Q раствора, где растгворителем является бензо;, толуол, петролейный эфир вли другие неполярные растворители, то в при откачке некоторое количест о ях, по,падая в рабочее масло насоса, разисвжает

f5 его к делает непригодным. И, наконец, применяемые соединения согласно.значениям энергии Гнббса весьма прочны, и процесс термического разложения может неполным, что ведет к недостатку

20 галогена в дампе и его -грудной управляемости.

Навбопее близким к предлагаемому является способ дозирсоанного введение галогена в галогенную пвмау, включающий 395 введение термически устойчивых галогеки дов металлов в объем колбы с последук щей термообработкой в среде кислорода, который связывает металл, освобождая при этом галоген по реакции Сз : 2МГ +02. 2МО + Тз. Существующий способ дозировки .имеет ряд недостатков. Во-первых, контроль дозировки вводимого кислорода ограничен погрешностью измерительного прибора. Во-вторьпс, реакция выделения галогена осуществляется при высоких температурах, сравнимых с температурой размягчения кварцевого стекла оболочки и выхода ее из строя, а прямой подогрев телом накала может привести к потемнению колбы из-за реакции кислорода с вольфрамом тела накала. Наконец, к свободному галог ну предъявляются жесткие требования по точности дозировки, так как отклонения приводят либо к разъ.еданию вводов и поддержек, либо к потемнению колбы. Все эт факторы являются причиной недостаточной надежности в точности дозировки галоген Цель изобретения - повышение надежности, точности и упрощение дозировки галогена в галогенную лампу накаливания Поставленная цель достигается тем, ето согласно способу введения галогена в галогенную лампу накаливания, включающем введение термически устойчивых галогенидов металлов в объем колбы с последующей термообработкой в среде кислорода, в лампу вместе с галогенидами металлов вводят воду в стехиометрическом соотнощении с последними, а термообработку проводят при температуре 200-500 С. Кроме того, с целью повьпдения чисто ты газовой атмосферы лампы в качестве галогенидов металлов используют галогениды металлов И1 группы, обладающие гет терными свойствами. Введение галогенидов металлов1И груп пы с водой в виде, например моногид- рата галогенида, с последукядей термообработкой, обеспечивает дозированное количество галогенводорода по реакции: МеГ,,+ Hjp оо- оо%МеОГ + 2HF, который менее реакционен, чем чистый галоген, а потому более надежен относительно точности дозировки. В предлагаемом спех;обе операция выделения галогенводорода осуществляется термообработкой при относительно низких температурах (2ОО-500 С) по сравнению с известным способом, а так 2 как вода находится в связанном состоянии и при термообработке вступает в реакцию непосредственно с галогенидом металла, то термообработку можно проводить прямым прогревом тела накала без возникновения реакции вольфрама с водой. Образующиеся в результате реакщш с водой оксигалогениды металлов при высоких температурах дкспропорционируЮ1т:ЕМеОГ ,,, в результате чего образуются безводные галогениды металлов, обладающие геттерными свойстваг от по отношению к парам воды, кислороду и кислородсодержащим газам, а также к водороду, которые могут присутствовать в газовой атмосфере при наполнении или вьщеляется в процессе горения из конструктивных элементов. В случае кислорода процесс поглощения идетПО реакции: МеГа, + 1/2 + F-j Водород, взаимодействуя с тркгалогенидом, восстанавливает его до дигалогенида с образованием дополнительного галогенводорода НГ, в дальнейшем дигалогениды при высоких температурах диспропорционируют с образованием тригалогенидов и чистых металлов, также обладающих -геттерными свойствами. .Этот ме- хайизм можно представить следующими реакциями: МеГ,, + +НГ МеГ + Me. Пример .Берут некоторое количество гексагидрата хлорида лантана и вводят в ампулу из кварцевого стекла, вакуумноплотно соединенную с откачной прогреваемой системой, включающей омегатронную лампу РМО-4с для регистрации состава остаточных газов измерителем парциальных давлений ИПДО-ГА. Производится постепенный нагрев ампулы с одновременной записью спектра остаточной атмосферы. ПРИ температуре 200 С между пиками 34 и 38 масс появляется пик 36 массы, соответствующий хлорис- тому водороду НСР, по реакции: 100-5000 LaOai-lHCt U)Ьасе,,и.о При дальнейщем увеличении температуры интенсивность пика уменьшается, что говорит об окончании реакции (1). При емпературе вьцце 850 С вновь наблюается пик 36 массы, т.е. хлористого одорода, объясняемый реакцией хлористого пантана, образовавшегося в результате реакции диспропорционирования оксихлорида, с водой по реакции (1). Вода может выделяться также из кварцевого отекла ампулы. Этот пример характе- ризует образование галогенводорода при низких температурах и геттерные свойства трихлорида по отношению к воде при высоких тектературах с образованием дополнительного количества галогенводорода. . П р и м е р 2. Берут заготовки галогенных ламп типа КГМ и готовят 3 пар тии ламп, в качестве галогене од ержашего соединения берут бромид одного из редкоземельных металлов. В лампы первой партии вводят безводный трихлорид; во второй - гексагидрат трихлорида, а в третьей - гексагидрат проходил предварительную термообработку, так что кристаллический трибромид содержит в своем составе одну молекулу кристаллизационной воды. В процессе испытания в лампах первой партии наблюдается большой спад све тового потока уже через несколько часов горения из-за потемнения колб. Это объяс няется-нарушением галогенного цикла иэза недостатка галогена, так как бромиды весьма устойчивы тормодинамически и лишь часть их разложилась на спирали,, а остальная часть распылилась на колбув виде соединения MeBl, Лампы второй партии выходят из стро в течение часа из-за разрушения тела накала, так как при нагревании гексагидрат трибромида теряет кристаллизационную воду: MeBv,,-bMiO- fAeB,,-H-j O+5H2.0. в объеме лампы свободная вода посту пает в реакцию с распыленным вольфрамо тела накала по циклу Ленгмюра: ШзР-«- }Ч «-1Н1, причем перенос вольфрама осуществляетс с горячих частей на холодные, и тело накала разрушается. В третьей партии лампы имеют стабильные параметры в процессе испытаНИИ, что подтверждает надежность точнос ти дозировки галргена в виде галогенводорода, причем выделение его происходит в 2-х температурных интервалах по реакциям:Mefcn,. ло15о wveoeir (Lubr ЗГАеOftv- е)0о-1ооо°с 6v,j CD Во втором случае (2)образовавшийся трибромид уже вьшолняет роль геттера, т.е. вступает в реакцию со свободными парами воды по реакции (1),-а при наличии кислорода или водорода - по следующим реакциям: MeBv-j- - i/ipz - MeoBrt6v-,j (.ъ) MeBr,,-fHa.-(Meftr2.taH8r (4) и наконец, дибромиды при высоких . температурах диспропорционируют с образованием трибромида и чистого металла: 5ме гмеВг, 4- ме (.5) Металлы 1Н группы, в свою очередь, имеют хорошие сорбционные характеристики. Таким образом, данный способ введения обеспечивает надежность дозировки расчетного количества галогена и гарантирует поглощение вредных микроконцен- траций газовых компонент в процессе эи;плуатации благодаря геттерным свойствам вводимых соединений элементов группы. Использование способа дозировки вводимого галогена по сравнению с сущест вукяцими способами позволяет надежно производить точную дозировку галогена при низкой температуре термообработки и выделении галогенводорода; гарантирует стабильность эксплуатационных параметров благодаря действию газопоглотителя загрязняюших газов. Формула изобретения 1.Способ дозированного введения галогена в галогенную лампу накаливания, включаюший введение термически устойчивых галогенидов металлов в объем колбы с последующей термообработкой в среде кислорода, отличающийс я тем, ЧТО; с целью повьш1ения надежности, точности.и упрощения дозировки, в лампу вместе с галогенидами металлов вводят воду в стехиометрическом соотношении с последними, а термообработку проводят при температуре 2ООsoo c. 2. Способ по п. 1,отли.чающ и и с я тем, что, с целью повъшхення ЧиСтоты газовой атмосферы лампы, в качестве галогенидов металлов используют галогениды металлов 14 группы.

&S14628

Источники информеоош,2. Патент США № 3811063,

принятые во вннмавве при эксперугиэекл. 313-222, 1973.

1, Патент США № 3589790,3. Авторское свидетельство СССР

кп. 316-20, 197О.№ 502424, кл. Н О1 К 3/22, 1974.