Способ обнаружения и исследования дефектных слоев,возникающих на поверхности стальных изделий при шлифовании и заточке Советский патент 1982 года по МПК G01N27/24 

отпуска, обладающих специфическими физико-химическими свойствами, в том числе электрохимическими.

Однако существуют стали, для которых термическая обработка по оптимальному режиму предполагает низкотемпературный отпуск (100-250°С), выполняемый в основном для снятия внутренних напряжений. В этом случае при отпуске не происходит фазовых превращений, приводящих к заметным изменениям состава твердого раствора, а также количества и свойств карбидов. Близость фазового состава .этих сталей в состояниях после згкалки и после полной термической обработки по оптимальным режимам приводит к практической неразличимости их электрохимических свойств в растворах пассивирующих кислот. Это делает невозможным также обнаружение дефектных областей вторичной закалки на таких сталях, что является недостатком прототипа.

Целью изобретения является расщирение области использования способа путем выявления и идентифицирования областей вторичной закалки на поверхности сталей, имеющих близкий фазовый состав в состояниях после закалки (в том числе вторичной) и после полной термической обработки ПО оптимальным режимам, например, нержавеющих хромистых сталей мартенситного класса.

Поставленая цель достигается тем, что согласно способу, включающему травление в трехэлектродной ячейке в растворе пассивирующей кислоты при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов активного растворения, визуальную оценку поверхности после травления, изолирование недефектных участков и последующее травление в потенциодинамическом режиме в области потенциалов от стационарного до 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения с непрерывным измерением тока, в раствор пассивирующей кислоты вводят поверхностно-активный комплексообразователь с избирательной чувствительностью к структурным изменениям в металле.

Причем для исследования прижогов закалки на нержавеющих хромистых сталях мартенситного класса при использовании в качестве пассивирующей кислоты Зн. раствора серной кислоты в качестве поверхностно-активного комплексообразователя используют 0,5-1,5 г/л роданида калия.

Эксперементально установлено- что за пределами указанной области концентраций комплексообразователя данный способ не может быть использован.

На фиг. 1 приведена принципиальная схема трехэлектродной ячейки для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - вид контролируемой поверхности образца.

щлифованного по формированному режиму и имеющего скрытую область вторичной закалки (обозначена пунктиром); на фиг. 3- вид поверхности того же образца после потенциостатического травления в электролите, содержащем пассивирующую кислоту и поверхностно-активный комплексообразо- , ватель; на фиг. 4 - фрагменты анодных потенциодинамических кривых (ПДК) для оптимально отпущенной (а) и вторично закаленной (б) стали 40x13 в области потенциалов, наиболее характерной для идентификации состояний (электролит - Зн.Н.О4 и I г/л KCNS); на фиг. 5 - вид поверхности контролируемого образца после потенциостатического травления в электролите, содержащем пассивирующую кислоту (по способу-прототипу); на фиг; б - фрагменты потенциодинамических кривых (ПДК) для оптимально отпущенной (в) и вторично закаленной (г) стали 40x13 в характеристической области потенциалов (электролит - Зн..

0 Устройство для осуществления способа представляет собой трехэлектродную ячейку, в которой имеется две емкости: емкость 1 - с пассивирующей кислотой, емкость 2 - с насыщенным раствором хлористого калия

, (КС1). В емкость 1 помещается катод (платиновый) 3 и изделие 4, являющееся канодом. В емкости 2 находится хлорсеребряный электрод сравнения 5. Контакт растворов в емкостях 1 и 2 осуществляется с помощью электролитического ключа 6, часть которого,

0 погруженная в емкость 1, заполне з рабочей кислотой, а часть, погруженная в КС1, заполнена насыщенным раствором KCI. Электролитический ключ должен быть расположе на расстоянии 1-2мм от поверхности анода. Электролитическая ячейка подключена к по5 тенциостату или потенциометру 7. Регистрация тока осуществляется с помощью самопищущего потенциометра КСП-4 или миллиамперметра 8. Травление производят при комнатной температуре в условиях свободного контакта с атмосферой.

Предлагаемый метод осуществляют следующим образом.

Тщательно обезжиренное изделие закрепляют в приспособлении и погружают в ячейку; изделие катодно поляризуют (активируют) в течение мин при потенциале на 0,1-0,2 отрицательнее стационарного потенциала; анодное травление осуществляют в потенциостатическом режиме при одном из потенциалов области активного растворения.

Затем изделие вынимают из раствора и осуществляют визуальный осмотр. Вторично закаленный участок выявляется в виде светлого пятна (фиг. 3). Светлый участок обособляют путем изоляции недефектных участков поверхности с помощью токонепроводящей маски.

На обособленном участке проводят анодное травление в потенциодинамическом режиме от стационарного потенциала до 1,6 В (относительно н.х.с.э.), измеряя ток с помощью самопишущего потенциометра. Затем строят кривую 4 «плотность анодного тока - потенциал, т.е. потенциодинамическую анодную кривую (ПДК). Путем сравнения ее с ПДК, представленной на фиг. 4а, идентифицирует однородность вторично закаленного слоя.

Пример В качестве образцов взяты изделия из стали 40x13, щлифованные по различным режимам (чистовым и форсированным).

Изделия тшательно обезжирены спиртом и раствором для химического обезжиривания, закреплены в приспособлении и опущены в ячейку с электролитом.

После этого проводят подготовку к.электрохимическому определению наличия дефектных слоев и само определение, соблюдая следующую последовательность операций: поляризуют катодно (активируют) при потенциале Е -0,55В, н.х.с.э. в течение 1 - 2 мин; проводят анодное травление в потенциостатическом режиме в электролите, содержащем SH. и 1 г/л роданида калия, при Е -0,18- -0,3 В, н.х.с.э. в течение 30с; извлекают образец, снимают шлам и осматривают контролируемую поверхность (после отключения тока).

При этом на нескольких изделиях вся контролируемая поверхность приобретает черный цвет, что свидетельствует об отсутствии вторично закаленных участков; на других изделиях вся контролируемая поверхность остается светлой, что свидетельствует о наличии сплошного вторично закаленного слоя; на остальных изделиях отдельные участки поверхности остаются светлыми, а остальные темнеют (фиг. 3).

Многократная цроверка показала, что на светлых участках имеется вторично закаленный слой, а на темных он практически от сутствует.

Обособляют светлый участок путем изолирования обнажившихся темных участков с помощью расплавленного парафина (или иной электроизолирующей маски); на обособленном светлом участке проводят анодное травление в потенциодинамическом режиме от -0,55 до 1,6 В, н.х.с.э. в электролите, содержащем Зн.Нг SO4 и 0,8 - 1 г/л KCNS, замеряют ток и строят кривую «плотность анодного тока - потенциал, т.е. потенциодинамическую кривую (ПДК); затем сравнивают полученную ПДК с ПДК, представленной на фиг. 4 для определения однородности вторично закаленного слоя. При этом если ПДК светлого участка аналогична ПДК для вторичного закаленного слоя (кривая б на фиг. 4), то при некачественном шлифовании образовывается однородной вторично закаленный слой; если ПДК светлого участка отлична от ПДК, представленной на фиг. 46, то имеет место неоднородный вторично закаленный слой.

Для сравнения на тех же образцах проведено исследование по способу-прототипу (в

растворе 3H.H2SO4 без добавления поверхностно-активного комплексообразователя KCNS), Как видно из фиг. 5 дефектная область вторичной закалки визуально не выявляется (вся поверхность лишь слегка подтравилась) и приборно не идентифицируется (нет разницы в ПДК сталей в оптимально отпущенном и вторично закаленном состояниях (фиг. 6).

Предлагаемый способ проверен на 40 образцах и отдельных элементах (20 хирургических инструментов, имеющих различную конфигурацию и - изготовленных из стали 40x13).

По сравнению с прототипом четко выявлены области вторичной закалки на исследованных поверхностях. Это позволяет провести обоснованный выбор оптимальных режимов шлифования, при которых обеспечивается высокое качество, инструмента.

25

Формула изобретения

1.Способ обнаружения и исследования дефектных слоев, возникающих на поверхности стальных изделий при шлифовании и заточке, включающий травление в трехэлектродной ячейке в растворе пассивирующей кислоты при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов активного растворения, визуальную оценку поверхности после травления, изолирование недефектных участков и последующее травление в потенциодинамическом режиме в области потенциалов от стационарного/до 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребрянного электрода сравнения с

непрерывным. измерением тока, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем выявления и идентифицирования областей вторичной закалки на поверхности сталей,

имеющих близкий фазовый состав в состояниях после закалки и после полной термической обработки по оптимальным режимам, а раствор пассивирующей кислоты дополнительно вводят поверхностно-активный комплексообразователь с избирательной чувствительностью к структурным изменениям в металле.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что для исследования нержавеющих хромистых сталей мартенситного класса используют в качестве пассивирующей кислоты Зн. раствор серной кислоты, а в качестве поверхностно-активного комплексообразова