Способ получения хлорид-хлоратного кальций натриевого дефолианта Советский патент 1982 года по МПК C01B11/14 C01F11/24 

Изобретение относится к получению химикатов для сельского хозяйства, а именно к получению дефолиантов, применяемых для обработки хлопчатника перед механизированной уборкой хлопка.

Известен способ получения хлорид- хлоратного кальциевого дефолианта хлорированием гидроксида кальция L1J

Недостатком известного способа является образование наряду с хлоратом ,д кальция такого же количества хлорида кальция, избыток которого необходимо удалять из реакционной смеси.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения хлорид-хлоратного кальцийнатрие- го дефолианта, включающий хлорирование соединения кальция в присутствии карбоната натрия, упаривание полученного раствора и отделение хлорида натрия 2 . 20

Однако для достаточно полного отделения осадка от раствора приходится пользоваться дорогостоящими фильтр-прессами в коррозионно-стойком исполнении,

что приводит к значительному усложнению производства п удорожанию проду7 та. Кроме того, в этом процессе используется дефицитный п юлукт - кальцинирО1зан1 ая сода.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в Jta4ecTEje соли натрия используют гипохлорит натрия, ЕЬЗЯТЫЙ Б молярном соотношении к иону кальция (1,9-7,5):.

В качестве соединения кальция может быть использован гидроксид кальция или смесь гидрокс1ща и гипохлорида кальция.

В связи с тем, что хлорид-хлоратный кальций-натриевый дефолиант должен содеда ать хлориды кальция и натрия в строго регламентированных количествах, добавка гипохлорнта натрия в реакционную смесь должна осуществляться в оптима;пэных соотношениях. При нарушении указанных соотношен1гй в готовом продукте может либо оказаться слишком много хлорида натрия, являюи1егося вредным бал- ластом, либо количество выведенного хлорида кальция окажется недостаточным что пропягствует достижению необходимо концентрации хлората кальция в упаренном растворе из-ой загустевания раство pa и выпадения солей при охлаждении готового продукта. Экспериментальным путем установлено 4Tq наилучшие результаты получаются при соогношении гипохлорига нагрия к иону кальция 1,9-2,5, что подтверждается приведенными ниже примерами. Сырьем для получения дефолианта можег быгь не только гидроксид кальция, но и гипохлорит кальция, переходящие пр хлорировании реакционной смеси массы в хлорат и хлорид кальция. Практический интерес имеет использование в качестве сырья смесей гидроксида и гипохлорига кальция, являющимися нереализуемыми отходами производств хлора, хлорной извести и гипохлорита кальция. Пример . 1000 г известкового молока с содери анием Ca(OHL 12мас смешивают с 10ОО мл раствора гипохлорита натрия содеркащего, Mac.%NaC6Ol4 NaCS ll,NaOH 2. Молярное соотношение А|аСРО : Са 2,2. Раствор хлорируют при температуре 80 + 2°С до кислой реакции по универсальному индикатору. Cyd пензию после хлорирования упаривают на песчаной бане до.достижения нео0ход1смой концентрации хлората. Твердый хлорид натрия отделяют на вакуум-фильтре и отжимают. Получают 443,7 г упаренного раство и 143,0 г хлорида натрия. Состав упаренного раствора, г/л: Са {СРО,, ),432 СаСе-г.372 МаСе44 Состав хлорат-хлорид кальциевого дефолианта по ТУ, г/л; Са (Сео } 428 + 8 более 380 NaCe 1 не более 45 Таким образом, полученный раствор соответствует ТУ, предъявляемым к дефо лианту. Приме р 2, 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН)12 мае. % смешивают с 880 г раствора гипохлори- та натрия (того же состава, что и в примере 1). Молярное соотношение NqCevO:Ca 1,9. Дальше - по npmviepy 1. Получают 430,0 г упаренного раствора н 119,5 г хлорида натрия. СхОстав упа -хэ1шого pacTcoj-xi, Са(СеОа )7 . 2420 .370 МоС е45 Полученный раствор соответствует У, препъявляехл.лм к дефолианту. П р и м е р 3 . 1000 г известковоо молока с содержанием Са(ОН),2 12мас. % мешивают с 1150 г раствора гипохло- ита натрия того же состава, что и в римере 1. М,олярное соотношение NoC20: Са ,5. Дальше по примеру 1. Получают 76,0 г упаренного раствора и 157,5 г хлорида натрия. ;, Состав ynajTeHHoro раствора, г/л: Са (CeOj, ).j435 СаС 377 NaCe45 Полученный раствор соответствует ТУ, предъяваяемым к дефолианту. Пример-. 1000 г известкового молока с содержанием Са (OI П 12мас.% смешивают с 785 г раствора гипохлори- та натрия того хе состава, как в приме- М.олярное соотношение : Са- 1,7. Дальше - по примеру 1. Г1ол чают 421,5 г упаренного раствора и 107,2 г хлорида натрия. Состав упаренного раствора, г/л: Са(Се 0, )405 4 . При дальнейшей упарке раствор загустевает, при охла 1сдении образуется трудно фильтрующаяся масса, содержащая в осадке наряду сМоСб хлораты. Полученньц раствор не соответствует ТУ, П1 едъявляемым к дефолианту, в связи с noHiDKeHHbnvi содержанием хлората и повышенным содержанием хлорида кальция. Приме р 5. 10ОО г известкового молока с содерканием Ca(OH),j 12 мае.% смешивают с 1250 г раствора гипохлори- та натрия того же состава, что в примере 1. Молярное соотношение МС(СЙ): Са 2,7. Дальше - по примеру 1. Получают 506,8 г упаренного риствора и 168,3 г хоорида. Состав упаренного раствора, г/л: Са (Сео ).,430 JaCe81 Полученный раствор не соответствует ТУ, предъявляемым к дефолианту, увеличенного содержания хлорида натрия. Таким образом, в предложенном спосо бе по сравнению с известным отсутствуют стадии оса кдения и отделения мелкодисперсного карбоната кальция, что не только упрощает способ, но и делает его безотходным, так хлорид натрия выделяю щийся при выпарке, легко утилизируется на хлорных предприятиях для получения хлора. Предложенный способ позволяет также решить проблему утилизации растворов гипохлорита натрия, которые в больщих количествах образуются на хлорных предприятиях при санитарной промывке аб- газов щелочью от хлора. Формула изобретения 1. Способ получения хлорид-хлоратного кальцийнатриевого дефолианта, включа щий хлорирование соедг-нения кальция в присутствии соли натрия, упаривание полученного раствора и отделение хлорида натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соли натрия используют гипохлорит натрия, взятый в молярном соотношении к иону кальция (1,9-7,5):. 2. Способ по п. 1, отличаю- щ и и с я тем, что в качестве соединения кальция используют гидроксид кальция или смесь гидроксида и гипохлорита кальция. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1.Шрайбман С. С. Производство бертолетовой соли и других хлоридов. М. , ГОНТП НКТП, 1938, с. 34, 217. 2.Авторское свидетельство СССР № 142837, кл. A01N 11/02, 1961 (прототип).