Способ очистки растворов электролитов от серной кислоты Советский патент 1982 года по МПК B01J41/04 

Изобретение относится к сорбционным способам очистки растворов электролитов от серной кислоты и может быть использовано в химической технологий для переработки высококонцентрированных электролитов, содержащих серную кислоту, соли цветных и рассеяных металлов.

Известен сорбдионный способ очистки электролитов от серной кислоты с помощью азотфосфорсодержащего амфолита типа АНКФ-ЗГ П.

Недостатком данного способа является относительно низкаяемкость используемых сорбентов и их селектив- ность по отношению к ЗО ионам в присутствии ионов цветных и редких металлов

Наиболее близким к изобретению, по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки растворов электролитов от серной кислоты, включающий их контактирование со стиролдивинилбензольным анионитом, последующее удаление остатков контактирукнцих растворов из лигазернового пространства анионита путем их осушения и его регенерацию водой.

При этом используют сильноосновные аниониты типа АВ-17, удаление контактирующих растворов ведут, осушая слой сорбента путем отдувки сжатымвоздухом, после чего аниониты регенерируют водой Г 2 .

Недостатком известного способа является низкая степень извлечения серной кислоты (около 70%).

Кроме того, вследствие частичной сорбции металлов (до 20% от исходного

10 количества) требуется дополнительный расход реагентов на регенерещию сорбентов от металлов о

Целью изобретения является повышение степени очистки растворов элект15ролитов от серной кислоты и сокращение расхода реагентов при его проведении .

Поставленная цель достигается согласно способу очистки электроли-,

20 тов от серной кислоты, включающему их контактирование со стиролдивинилбензольным анионитом,в качестве которого используют низкоосновный анионит, содержащий аминоспиртовые фун-кциональ25ные группы,конкретномоно- и диэтаноламина или аминотриметилолметана, последующее удаление остатков контактирующих растворов из межзернового пространства анионита путем осушения

30 и регенергщии последнего водой, при котором контактирование ведут с низк основным аняонитом, содержащим амино спиртовые функциональные группы. Кроме того, в качестве низкооснов ного анионита использувэт сорбент с функциональными группами моно- и диэтаноламина или аминотриметилолметана. Технология предложенного способа состоит в следующем. В качестве исходных растворов для сорбционной очистки от кислоты испопьзуют некондиционные (отработан ные) электролиты электрохимических производств, гальванотехники, травил ные растворы, кислые растворы гидрометаллургии цветных и рассеянных металлов и промывные кислые воды Данные растворы, содержащие ионы цветных и рассеянныхIметаллов, приво дят в контакт с анионитами, имеклдими указанные группы (например АН-61, АНВ-11) до заданной или полной степени очистки от кислоты. Степень очистки (обескислочивания) определяется относительным количеством контактируквдей массы ионита и раствора Относительные количества контактирующэго анионита и раствора электролита выбирают с учетом необходимой степен очистки и концентрации кислоты в раство ре на основании сорбционнойемкости ани онитов в зависимости от кислотности раствора, представленных в табл. 1. А-нионит, насыщенный серной кислотой, отделяют от обескислоченного раствора, удаляют частично захваченный (из межзернового пространства и с поверхности зерен) очищенный раствор отдувкой сжатым воздухом, вакуумированием или центрифугированием Оставшиеся в очищенном растворе соли цветных я рассеянных металлов направляют На дальнейшую переработку, осуществляемую известными химико-металлургическими способами. Десорбцию поглоп. щенной кислоты проводят водой, с целью интенсификации процесса десорб ции ведут горячей водой (60-70° С) , При этом получают элюаты с концентра цией серной кислоты 50-100% (в зависимости от фракций) от исходного со держания последней в очищаемом электролите и достигают полной регенерации анионита. Регенерированный анионит используют повторно. Пример 1. Аниониты АН-61, АНБ-11 и амфолит АНКФ-ЗГ (базовый объект) приводят в конта т с раство-. рами серной кислоты различной концентрации, содержащими индий (III), железо (III) и хром (III) с концентрацией металлов 8, моль/л„После насыщения ионитов ионит отделяют от раствора и центрифугированием,продувкой сжатым воздухом или вакуумированием удаляют частично захваченный сернокислый раствор, проводя осушение ионита. Поглощенную кислоту десорбируют водой и по ее содержанию в элюате определяют сорбционйую емкость ионитов с Емкость поглощения металлов определяют по разности концентраций в растворе до и после сорбции„ Сравнительные результаты сорбируёмости и селективности сорбции серной кислоты и сопутствующих металлов по известному и предлагаемому способам приведены в табЛо 1. Пример 2. В условиях примера 1 проводят сорбционнйе извлечениесерной кислоты на анионитах АН-61, АНБ-11 в сравнении с известным способом (сорбции кислоты на сильноосновном анионите АВ-17) Результаты опытов приведены втабл„ 2„ Как следует из приведенных данных, проведение очистки растворов, электролитов от серной кислоты с помощью анионитов АН-61 и АНБ-11 в сравнении с известтзм способом, а также с базовым объектом (сорбции на амфолите АНКФ-ЗГ) позволит снизить расход реагентов, в том числе ионита примерно в 1,2-1/6 раза, и полностью исключить операцию реген рации ионитов от примесей сопутствующих металлов. Технико-экономический эффект предложенного способа обусловлен увеличением степени извелечения серной кислоты в 1,2-1,6 раза за счет повышения обменной емкости анионита, а также увеличения селективности сорбци- онного поглощения кислоты на фоне примесей металлов. Таблица 1

4,В4

0,0

5,26

6,28

0,0

6,98

4,38 1,96

2,1

2,82

2,4

5,73 1,58

2,51 Формула изобретения Д. Способ очистки растворов элект ролитов от серной кислоты, включающий их контактирование со стиролди-винилбёнэольным аниоНитбм, поЬледующее удаление остатков контактирующих растворов из. межзернового пространства анионита путем его осушения и регенерацию последнего водой, о т личающийся тем, что, с целью повышения степени очистки раст воров, а также сокращения расхода реагентов, контактирование ведут с низкоосновным анионитом, содержащим аминоспиртовые функциональные группы

Продолжение таСл. 1 2. Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве ниэкоосновного анионита используют сорбент с функциональными группгшет монйи диэтаноламина или аминотриметилолметана. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. 1.Авторское свидетельство СССР по заявке 2708903/23-26, кл. В 01 J 41/04, 1980. 2.Береза С.В. и др. Цветная металлургия. 1974, 22, с. 28-30 (прототип) .