Способ извлечения щавелевой кислоты из сточных вод Советский патент 1982 года по МПК C02F1/42 C02F1/42 C02F101/34 C02F103/36 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ СТОЧНЫХ ВОД

Изобретение относится к способам извле юния щавелевой кислоты нэ сточных вод н может быть использовано в химической промышленности, например, в основном органическом синтезе при производстве щавелевой кислоты. Известен способ выделения щавелевой кислоты из ее смеси с минеральной кислотой, основанный на ее кристаллизации из охлажденных .растворов 1., Однако высокая степень кристаллизации щавелевой кислоты из таких растворов достигается п{Ж низких температурах (-20)-(-30)С Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения щавелевой кислоты нз сточных вод - отходов производства анабазина сульфата сорбцией путем пропускания сточных вод через слой слабоосновного аннони та типа АН-2Ф с послед)гощей регенерадаей аннонитв серной кислотой 2. К недостаткам известного способа относятся (можность селективного извлечения щавелевой кислоты в присутствии сильной мияеральной кислоты и недостаточно высокая степень извлечения щавелевой кислоты (17-20%/. Целью изобретения является увеличение степени извлечения в(авелевой кислоты, а также обеспечение возможности селективного извлечения щавелевой кислоты из сточных вод в присутствии сильной минеральной кислоты. Поставленная цель достигается способом извлечения щавелевой кислоты из сточных вод сорбцией путем пропускания ее сначала через слой слабоосновного винилпиртцшнового анионита типа ВП-In до остаточной концентрации минеральной кислоты в растворе не более 1 г/л. Затем через слой сильноосновного анионнта на основе стнролднвинипбензола типа AM. Сточную воду после пропускания через слой слабоосновного анионита дополнительно пропускают через слой сильноосновного анионита на основе стиролдивинилбензола типа AMКроме того, в качестве слабоосновного анионита используют винилпиридиновый анионит типа ВП--1П и сорРгвдю ведут до остаточ3983ной концентрации минеральной кислоть в растворе не более 1 г/л. По предлагаемому способу сточные воды, содержащие щавелевук кислоту и сильную минеральную кислоту (HCI юш HNOs), направляют на слабоосновной анионит вшпшпиридинового типа, например, ВП-In в ОН-форме, где происходит селективная сорбция неорганической кислоты. Сточные воды, очищенные от минеральной кислоты до остаточного содержания не более 1 г/л, подаются на сильноосновной анионит в ОН-форме для коицентрирования на нем щавелевой кислоты. Насыщенгаой щавелевой кислотой анионит регенерируют 10%-ным раствором серной кислоты. Товарный регенерат, содержащий не менее 40 г/л щавелевой кислоты, иаправлАется на кристаллизацию известным способом с получением чистого продукта. Регенерацию слабоосновного анионита ВП-In насыщенного анионами сильной кислоты, и перевод в форму сильноосновного анионнта из сульфатной формы ведут растворами

AM (сильноосновной аиионит)

То же

BH-In

(слабоосновной . анионит)

Технико-экономический эффект предлагаемого способа обусловлен повышением эффективности сорбциоиного извлечения щавелевой кислоты, утилизахщей щавелевой кислоты из промстоков и сокртщением расхода гашеной извести, используемой для нейтрализации щавелевых стоков реагентным методом.

Формула изобретения

20 94 6

2

0,1

10

с целью увеличения степени, извлечения щавелевой кислоты и обеспечения возможности селективного извлечения ее в присутствии сильной минеральной кислоты, после пропускания через слой слабоосновного анионита сточную воду дополнительно пропускают через слой сильноосновного анионита на основе стиролдивинилбензола типа AM2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, чго в качестве слабоосновного анионнта используют вишшпиридиновый анионит типа БП-In и сорбцию ведут до. остаточной концентрации минеральной кислоты в растворе не более 1 г/л. 4 амлгаака. При этом получают концентрированные растворы солей аммония, KOTopbfe являются ценными продуктами. Пример. .Сточные воды, содержащие 10 г/л щавелевой кислоты и 21 г/л азотной (соляной) кислоты, контактируются со слабоосновным анионитом ВП-1п в ОН-форме при соотношении фаз ионит: раствор 1:10, время контакта 3 ч. Емкость ионита по N0 иону равна 670 мг/гсс, а по Сг04 иону 25 мг/гсс. Очищеннне от минеральной кислоты до остаточного содержания не более 1 г/л сточные воды подают на сильноосновной анионит AM в ОН-форме. Для сравнения приводят опыты по сорбции щавелевой кислоты из сточных вод, не прошедщих предварительную очистку от минеральной кислоты. В таблице представленьг. сравнительные данные по степени извлечения щавелевой кислоты на слабоосновном и сильноосновном анионитах.

59831069

Истпчннкя информация,2. Кишяяяа 3. В., мшпук М. А. Пряпринятме во впиманяе при экспертиземенение анконята для выделения щиеяевой

ский И. В. Выделение щавелевой кислотыиз Теория и практика иониого обнена

реакционной массы путем кристаллязацяяS Алма-Ата, 1963, с. 147 (протоЖПХ, 1977, 10, с. 2351. тиа).