Способ получения суспензии Советский патент 1983 года по МПК C05B11/04 

54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ

Изобретение относится к способам получения суспензии, пригодной для переработки на сложные удобрения, содержащие азот, фосфор и возможно, 5 калий. Для образования суспензии сырой фосфат выщелачивают зевотной Кислотой и затем при одновременном добавлении фосфорной кислоты нейтрализуют аммиаком.10

Известен способ получения суспензии, пригодной для переработки на ,ч сложные удобрения, путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой. При взаимодействии между сырым фос- 5 фатом и азотной кислотой образуется фосфорная кислота и нитрат кальция, KOTOixie затем вместе с добавляемой фосфорной кислотой нейтрализуют аммиаком. При зтом нейтрализацию ведут 20 в несколько ступеней до необходимого рН, так как суспензия сильно склонна к пастообразованию 13.

Недостатком известного способа 25 является сложность процесса в связи с необходимостью многоступенчатой а1Ф онизации.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения ступеней 30

аммонизации до двух при одновременном образовании легко текучей суспензии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суспензии, пригодной для . переработки на сложные удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного продукта газообразным аммиаком в присутствии фосфорной кислоты, в продукт разложения сначала вводят 10-40% фосфорной кислоты и нейтрализацию ведут до рН 2,5-4,5 с последующим добавлением остального количества фосфорной кислоты и нейтрализацией до рН 5,0-6,0 при 110-130С на обеих стадиях процесса.

Способ осуществляют следукадим образом.

Фосфор, находящийся в сыром фосфате, например, в апатите, переводится в пригодную для растений форму превращением между азотной кислотой и апатитом, при котором фосфор апатита высвобождается в форме фосфорной кислоты. Часть фосфора добавляется .непосредственно в форме фосфорной кислоты. Пастообразование суспензии, обуслов. ленное количеством фосфора, подводимого при нейтрализации, можно избег нуть, если часть сырого фосфата заменить на фосфорную кислоту, больша часть которой подпитывается на втор ступени нейтрализации с большим зна нием рН. . На первой ступени нейтрализации рН имеет значения 2,5-4,5, а на вто рой ступени нейтрализацииу - 5,0-6,0 Суспензия во время нейтрализации охлаждается до 110-130®С. С целью получения водорастворимо го фосфора на ступенинейтрализации фосфорная кислота и, возможно, серная кислота добавляются преимущественно в избыточном количестве, при этом концентрация фосфорной кислоты составляет 30-50 вес.%. Таким образом, расходы нитрата кальция идут на образование фосфата кальция или гипса. Общая реакция проходит по следую щей схеме: Р,,05-3,35 СаО +6,8 HNOa + 6,8 NH + 1, 35 1,675 (Р205--2СаО) + + 6,8 + 2NH4N03. PjOj-3,35 СаО +6,8 HNOj + 6,8 NH 3 + 1,35 H2SO4- Р О -ЗСаО + l,35CaS0 +6,8 NH4N03. Полученный таким образом фосфор нёводорастворим, но растворяется в аммонийцитрате,и таким образом, он находится в форме, которая может использоваться растениями. Чтоб стать водорастворимым, фосфор в удобрении должен быть в форме аммонййфосфата, что достигается работой избытком фосфорной и серной кислоты Аммонизирование фосфора проводится до места между- моно- и диаммонийфос фата. При применении избытка ,кон центрация которой составляет P,j05, получают P,j05-3,35 СаО + 6,8 HNO + ll,825NH + 4,7 Н2РО.,675 (Р205-2СаО) + + 1,675 (Р205-3 NHg) + 6,8 . При работе с избытком полу чают Р„0с-3,35 СаО + 6,8 то + 8,3 NH, + 2,35 Н„504- 0,5-{Р,,05-2СаО) + + 0,5 (PjOj -3 NH) 2,55 СаЗОц + + 6,8 . Содержащийся в апатите фтор с помощью обработки азотной кислотой высвобождается как фтористый водоро (HF). При аммонизации остающаяся в растворе часть превращается во фтор кальция и остается в удобрении. CaF2+ 2HN05 - CaCNOj), + HF Ca{N03i2 2HF + 2NH,, + 2NHN Пример 1 .Используют сьфье,% Апатит P-j05) 39 Азотная KiCлота ( HNOj)60-65 Фосфорная кислота (PjOs)40-50 Серная кислота (Ну 50) Аммиак Калиевая соль IKjO) Микроэлементы Борат удобрения. При получении 42 т/ч (15:20:15 N: PgOs KgO) удобрения через трубопровод в реактор выщелачивания проодится 118 кг апатита. В этот же реактор через трубощювод подпитывают 253 кг азотной кислоты при . Затем кислую суспензию проводят в первый реактор аммонизирования (нейтрализации), в которой через трубу подают 10% фосфорной кислоты, и в несколько сопел у днища реактора столько газообразного аммиака, чтобы рН суспензии составил 3,5. С помощью внешнего охлаждения и испарения воды температуру в реакторе поддерживают 125°С. В этот реактор также подают воду промывки газа из абсорбера. Из реактора суспензия течет во второй реактор аммонизирования, в который через трубопровод подпитывают также остаточную фосфорную кислоту.Серная кислота не применяется. Всего расходуется 160 кг фосфорной кислоты. Через несколько сопел у днища в реактор впрыскивают подводилий через трубопровод аммиак так, что рН находящейся в реакторе суспензии повышается до 5,5. Затем в реактор подают воду промывки газов из скруббера. Общий расход аммиака для обоих реакторов 114 кг. Температура в реакторе 125°С. Далее в реактор через трубопровод подают еще 260 кг калиевой соли и 2,2кг бората-удобрения.( указанные количества сырья считаются на тонну продукта ).. В качестве продукте получают РКшлам (суспензия), , который имеет водосодержание 18% и пригоден для дальнейшей переработки по традиционному методу грануляции. Пример 2. В качестве сырого фосфата берут марокканский фосфат, а для исключения пенообразования добавляют антивспениватель.. Используют сырье, %: Марокканский фосфат (Р2О5)34 Азотная кислота (ННОз) 40-65 Фосфорная кислота (PjOs)40-50 Серная кислота (N5504) . 93 Аммиак . Газ Кальевая соль (К2О) 60 в качестве микроэлементов добавляют сульфат магния и боратгудобрение; N:P205: KgO 20:lO:10.. В реактор вьпцелачивания подают 62 кг/ч марокканского фосфата и 608 азотной кислоты, а также дополкител но 0,6 кг воды при 67°С. Суспензию этого реактора проводят в первый реактор нейтрализации, в который 10 фосфорной кислоты и аммиак так подп тывают, чтобы рН суспензии вырос до 3,S. Температура в реакторе 110° Из первого реактора нейтрализаци суспензию подают во второй реактор, в который подпитывают остальной ам.миак и 90% фосфорной кислоты, за сч чегосуспензия повышается до 5,6. Температура с помощью соответствующего регулирования (водяная рубашка поддерживают 100°С. Суспензия имеет водосодержание 18%. Кроме того, во второй реактор нейтрализации подают 78 кг/ч серной кислоты, 167 кг/ч ксшиевой соли, а также микроэлементы (,43 кг/ч сульфа та магнитя и 2,2 кг/ч бората-удобре нияК . В оба реактора нейтрализации подают также воду для промывки газов. Продукт, содержащий 18% воды, пе рерабатывают дальше в грануляторе Блюнгера. Получают гранулированное удобрение хорошего качества. Пример 3 (сравнительный). Используют сырье, %: Апатит (PgrOj) 39 Азотная кислота (HNOj) Фосфорная кисло-. та (PjOs Серная кислота (H2SO) Аммиак Калиевая соль В реактор выщелачивания подают 12 кг/ч апатита и 45,8 кг азотной кислоты при . Кислую суспензию проводят в первый веактор нейтрализации, в которой 50.% фосфорной кисл ты и аммиак подают так, что рН суспензии растет до 4. Температура в реакторе составляет . Затем суспензию подают во второй реактор нейтрализации, куда добавляют остальные вещества, т.е. 50% фосфорной кислоты, 2,2 кг/ч серной кислоты, 25,1 кг/ч калиевой соли и аммиак так, что рН повышается до Ь,6. В реакторы нейтрализации должна подаваться остальная вода, так как суспензиця склонна во втором реакторе нейтрализации, к загустению.. Хотя водосодержание составляет 30% (очень высокое), суспензия течет плохо или совсем не течет, так что способ не может применяться для промышленного получения удобрений. Таким образом, предложенный способ значительно проще и более экономичен по сравнению с известным при сохранении качества продукта. Формула изобретения Способ получения суспензии, пригодной для переработки на сложные удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного продукта газообразным аилмиаком в присутствии фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с. целью упрощения процесса, в полученный продукт разложения сначала вводят 1040% фосфорной кислоты и нейтрализацию ведут до рН 2,5-4,5 с последующим добавлением остального количества фосфорной кислоты и нейтрализацией до рН 5,0-6,0 при 110-130°С на обеих стадиях процесса. Источники информации, принятые во внимание при экспертиз 1. Техническ,ая конференция. Гаага (Нидерланды), сентябрь, 1976, с. 234-ZbJ.