СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РАСТВОРОВ МОНО- И ДИАММОНИЙФОСФАТОВ Российский патент 1994 года по МПК C01B25/28 G05D27/00 

Изобретение относится к области контроля производства растворов моно- и диаммонийфосфатов, в частности жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0, и может быть использовано в качестве экспресс-контроля за содержанием азота и оксида фосфора (V) в продукте.

Производство растворов аммонийфосфатов, как и любое другое производство, нуждается в строгом соблюдении технологических параметров процесса и в контроле за содержанием компонентов в продукте.

Известна зависимость значения рН пульпы фосфатов аммония от молярного соотношения аммиака и фосфорной кислоты NH₃: H₃PO₄ [1,2] , которую можно использовать как метод контроля степени нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком. Однако массовую долю оксида фосфора (V) или азота из этой зависимости определить невозможно. Известен также способ определения общей концентрации аммонийфосфатов в водных растворах, а также молярного соотношения моно- и диаммонийфосфатов по номограмме, исходя из массовой доли в растворе NH₃ или Р₂О₅ и величины рН раствора [3] . Недостатком этого метода контроля является невозможность определения концентрации аммонийфосфатов путем измерения только величины рН раствора, необходимо также определение массовой доли в растворе NH₃ или Р₂О₅.

Другим известным способом контроля состава растворов аммонийфосфатов, взятым в качестве прототипа, является способ аналитического контроля, согласно которому в навеске пробы раствора аммонийфосфатов определяют массовую долю аммиачного азота и оксида фосфора (V) [4] .

Цель изобретения - сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в растворе аммонийфосфатов определяют плотность ρ (г/см³) и рН раствора, по значениям которых, используя зависимости (1) и (2), рассчитывают массовую долю Р₂О₅ и N, % :
[P₂O₅] = [(ρ-ρ₀)(pH-10.06)] /(0.0086pH-0.092) (1)
[ N ] = (ρ-ρ₀)/(0.094-0.0088×pH) (2) где ρ - плотность раствора, г/см³;
ρ_o- плотность растворителя, г/см³.

Для растворов, содержащих примеси, плотность растворителя предварительно определяют по уравнению:
ρ_o= ρ- 0,0086 [P₂O₅] - 0,0056 [N] (3) где массовые доли оксида фосфора (V) и азота в контролируемом растворе однократно определяют аналитически.

Целесообразно в производстве растворов аммонийфосфатов плотность и значение рН определять автоматически, используя для этого плотномер и рН-метр, устанавливаемые на выходе из аммонизатора.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что предложенный способ отличается от известного замером физико-химических характеристик раствора аммонийфосфатов - плотности рН и расчетом по заявленным формулам (1) и (2) массовой доли Р₂О₅ и N.

Дополнительными отличиями являются возможность предварительного расчета по формуле (3) значения плотности растворителя и автоматического определения значения рН и плотности раствора аммонийфосфатов, используемые для этого приборы и место их установки.

Наличие отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого способа критерию "новизна". Анализ известных технических решений в области контроля производства растворов аммонийфосфатов позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками заявляемого способа, и считать заявляемое техническое решение соответствующим критерию "существенные отличия".

Предлагаемый способ пригоден для контроля растворов моно- и диаммонийфосфатов различной степени чистоты и концентрации в интервале массовых отношений Р₂О₅: N = (2,5-5,1): 1.

Способ осуществляют следующим образом. Отбирают пробу раствора моно- и диаммонийфосфатов, при температуре 20-25^оС замеряют плотность раствора ареометром с погрешностью ± 0,0005 г/см³ и значение рН с помощью иономера ЭВ-74 (либо другого аналогичного прибора) с погрешностью ± 0,01 единицы рН. По уравнениям (1) и (2) рассчитывают массовые доли оксида фосфора (V) и азота.

При этом для чистых растворов, не содержащих примесей, значение плотности растворителя ( ρ_o ) принимают равным плотности воды. Для растворов, содержащих примеси, значение ρ_o предварительно вычисляют по уравнению (3), где массовые доли оксида фосфора (V) и азота однократно определяют аналитически любым из известных методов, например по методике, описанной в прототипе.

П р и м е р 1. Отбирают пробу водного раствора, полученного при нейтрализации термической фосфорной кислоты аммиаком. При температуре 22^оС замеряют ареометром плотность с погрешностью ± 0,0005 г/см³ и значение рН с помощью иономера ЭВ-74 с погрешностью ± 0,01 единицы рН: ρ= 1,1675 г/см³, рН 7,78. По уравнениям (1) и (2) рассчитывают массовые доли оксида фосфора (V) и азота, принимая ρ_o = 0,997 г/см³ (плотность воды при 22^оС).

[P₂O₅] = 14,9 ± 0,2% [N] = 6,6 ± 0,2%
Время анализа одного образца 15 мин.

Для сравнения было проведено аналитическое определение по прототипу концентраций оксида фосфора (V) и азота:
[P₂O₅] = 15,1%
[N] = 7,1%
П р и м е р 2. Отбирают пробу ЖКУ марки 8-24-0, приготовленных путем нейтрализации очищенной трибутилфосфатом фосфорной кислоты аммиаком.

При температуре 20-25^оС замеряют плотность ареометром с погрешностью ± 0,0005 г/см³ и значение рН с помощью иономера ЭВ-74 с погрешностью ± 0,01 единицы рН. ρ = 1,262 г/см³ и рН 7,00. По уравнениям (1) и (2) рассчитывают массовые доли оксида фосфора (V) и N.

[P₂O₅] = 24,0 ± 0,2 мас. %
[N] = 7,7 ± 0,2 мас. %
При расчете значение ρ_o для данного состава ЖКУ принимают равным 1,0122 г/см³.

Это значение предварительно найдено по уравнению (3), в котором значения массовых долей оксида фосфора (V) и азота определяют аналитически по ТУ 6-08-414-78.

Время анализа одного образца 15 мин.

Анализ образца, проведенный по методике, взятой за прототип, занимает 1 ч и дополнительно требует использования реактивов.

Средние значения концентраций, найденные для сравнения аналитически в отобранной пробе по двум параллельным определениям равны:
[P₂O₅] = 24,2 мас. %
[N] = 7,9 мас. %
П р и м е р 3. На выходе из аммонизатора в производстве жидких комплексных удобрений марки 8-24-0 устанавливают автоматические приборы - радиоизотопный плотномер ПР-1025М и рН-метр рН-220. По показаниям приборов и уравнениям (1) и (2) рассчитывают содержание оксида фосфора (V) и азота в растворе ЖКУ. Время анализа одного образца сводится ко времени расчета и составляет 5 мин.

Использование предлагаемого способа контроля позволяет ускорить анализ растворов аммонийфосфатов и исключить использование реактивов. (56) 1. Кармышев В. Ф. , Дохолова А. Н. и Сидорина Л. В. Производство и применение аммофоса. М. : Химия, 1977.

2. Евдокимова Л. И. и др. Влияние содержащихся в ЭФК примесей на рН пульп фосфатов аммония. - Хим. пром-сть, 1983, N 12, с. 728-729.

3. Сарбаев А. Н. и Полякова З. А. Номограмма для раздельного определения концентраций моно- и диаммонийфосфатов в водных растворах. - Хим, пром-сть, 1971, N 7, с. 520-522.

4. Эвенчик С. Д. Технология фосфорных и комплексных удобрений. М. : Химия, 1987, с. 205.

Использование: производство жидких комплексных удобрений марки 8 - 24 - 0 и других растворов моно- и диаммонийфосфатов в интервале массовых соотношений оксида фосфора (V) и азота (2,5 - 5,1): 1. Сущность изобретения: в пробе контролируемого раствора определяют плотность и значение рН, по которым рассчитывают массовые доли оксида фосфора (V) и азота, % используя уравнения: , где ρ - плотность раствора, г/см³; ρ₀ - плотность растворителя, г/см³. Для растворов, содержащих примеси, значение плотности растворителя предварительно вычисляют по уравнению: ρ₀=ρ-0.0086 [P₂O₅]-0.0056[N], в котором массовые доли оксида фосфора (V) и азота в исследуемом растворе однократно определяют аналитически. В процессе производства плотность и значение рН целесообразно определять автоматически, используя для этого плотномер и рН-метр, устанавливаемые на выходе из аммонизатора. 2 з. п. ф-лы.

1. СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РАСТВОРОВ МОНО- И ДИАММОНИЙФОСФАТОВ, включающий отбор пробы и определение в растворе массовых долей оксида фосфора (V) и азота, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности контроля, в растворе определяют плотность и значение рН, а массовые доли оксида фосфора (V) и азота в % рассчитывают по уравнениям:
[P₂O₅] =
[N] =
где ρ - плотность раствора, г/см³;
ρ₀ - плотность растворителя, г/см³. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плотность растворителя предварительно вычисляют по уравнению
ρ₀ = ρ - 0,0086 [P₂O₅] - 0,0056 [N ] ,
где массовые доли оксида фосфора (V) и азота в контролируемом растворе однократно определяют аналитически. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плотность и значение рН раствора определяют автоматически плотномером и рН-метром, которые устанавливают на выходе из аммонизатора.