СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ АЛМАЗОВ Российский патент 1994 года по МПК C30B25/06 C30B29/04 

Способ предназначается для промышленного получения синтетических алмазов.

Область применения изобретения - производство исходного материала. для изготовления обрабатывающих инструментов, ювелирных изделий и украшений.

В качестве аналогов предлагаемого способа можно рассматривать все известные способы выращивания алмазов путем осаждения ионов углерода на нагретую подложку.

Общей задачей всех аналогичных изобретений является достижение наибольшей эффективности этого процесса минимальными средствами.

Наиболее общий способ состоит в том, что органическое соединение, содержащее, по крайней мере, углерод, водород и один из двух элементов - кислород или азот, переводят в газовую фазу, смешивают полученный газ с газообразным водородом, разлагают (диссоциируют) полученную газообразную смесь путем нагревания под действием электронного пучка, света, тлеющего разряда постоянного тока, дугового разряда и направляют газообразные продукты разложения на нагретое основание (подложку).

Общим признаком этого способа с изобретением являются необходимость предварительной подготовки газовой смеси из исходных компонентов и подача ее на подложку.

Недостатком описанного аналога является то, что эффективность технологического процесса обеспечивается, в основном, воздействием на газовую смесь, а сам процесс осаждения алмаза на подложке происходит пассивно.

Другой способ состоит в том, что газовую смесь разлагают с помощью материала, излучающего термоэлектроны при нагревании до 1500-2500^оС, а подложку, нагретую до 300-1300^оС, помещают в поток газовой смеси при постоянном ее давлении на подложку 0,1-300 мм рт. ст.

Этот способ (прототип) и предлагаемый способ обладают общим признаком по воздействию газовой смеси на подложку - путем создания давления на нее потока газа - для повышения эффективности процесса выращивания алмаза. Недостатком прототипа можно считать то, что при давлении газа в реакционной камере >10^-3 мм рт. ст. может происходить окисление подложки, изготовленной, например, на карбидной основе, что ухудшает адгезию к ней алмаза. Этот недостаток устраняется предварительным отжигом в вакууме 10^-7 - 10^-3 мм рт. ст. при температуре > 1200^оС. Однако введение этой дополнительной технологической операции в процессе, когда разложение (диссоциацию) газовой смеси и осаждение углерода на подложку осуществляют в одной реакционной камере и поочередно, снижает производительность в связи с увеличением продолжительности процесса.

Основной задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности воздействия потока диссоциированного газа на подложку.

Суть изобретения состоит в том, что диссоциированную газовую смесь получают при давлении 100-300 мм рт. ст. , и затем смесь подают в вакуумную камеру с давлением в ней 10^-6 - 10^-9 мм рт. ст. , формируя узконаправленный газовый факел в направлении поверхности подложки, закрепленной в вакуумной камере, и таким образом выращивают на подложке кристаллы алмаза или алмазную пленку.

Для достижения наибольшей эффективности процесса выращивания алмазов на подложке в вакуумной камере первоначально осуществляют отжиг подложки путем использования подложки в качестве нагревателя, например, в виде пластины на графитовой основе с покрытием из карбида кремния.

На чертеже показана схема устройства для реализации предлагаемого способа и принцип его работы.

Технологический процесс, реализуемый предлагаемым способом, позволяет выполнить отдельно и одновременно следующие подготовительные операции: получение диссоциированной парогазовой смеси (плазмы) заданного состава, вывод вакуумной печи на рабочий режим и высокотемпературный отжиг подложки в вакууме.

Приготовление газовой смеси осуществляют следующим образом. Берут исходные компоненты и получают из них в отдельной реакционной камере парогазовую смесь газообразного углерода с газообразным водородом и газом-разбавителем, например, азотом или другим инертным газом. Мольное содержание в смеси С₂ и Н₂ в паровой фазе может колебаться, например, в пределах соотношений этих компонентов 2: 10 - 10: 100. Исходным сырьем могут служить углеводородные соединения, например, пары этанола, или ацетона, или смесь реакционных газов в соотношении СН₄: H₂ 0,001: 0,005.

Затем реакционную газовую смесь углеводорода и водорода разлагают одним из известных способов, например, смесь нагревают с помощью материала, излучающего теплоэлектроны, например, из W, Mo, Ta или графита при температуре > 2000^oC, в результате чего происходит диссоциация компонентов смеси с образованием ионов углерода.

При этом давление газовой смеси в реакционной камере поддерживают в пределах 100-300 мм рт. ст.

Одновременно с этим в вакуумной камере устанавливают подложку, например, на графитовой основе с покрытием из карбида кремния, камеру герметизируют и вакуумируют. При достижении в камере вакуума < 10^-3 мм рт. ст. начинают процесс отжига подложки путем ее нагрева до температуры >1200^oC одновременно с вакуумированием полости камеры до 10^-6 - 10^-9 мм рт. ст. (предел вакуума в камере определяется возможностями применяемого оборудования).

После завершения процесса отжига подложки температуру ее нагрева выводят на заданный рабочий режим в интервале температур 500-1300^оС, в результате чего вакуумная камера становится подготовленной к работе в режиме выращивания алмазов.

Процесс осаждения алмазов на подложку осуществляют путем подачи диссоциированной парогазовой смеси из реакционной камеры в вакуумную камеру, формируя узконаправленный газовый факел в направлении поверхности подложки. Подачу газовой смеси осуществляют только за счет перепада давлений в реакционной и вакуумной камерах.

При необходимости описанный технологический процесс может быть повторен несколько раз, исключая операцию отжига подложки.

Устройство (см. чертеж), с помощью которого может быть реализован предлагаемый способ, состоит из реакционной камеры 1 и вакуумной камеры 2.

Внутри камеры 1 размещен высокотемпературный нагреватель 3, который может быть изготовлен из W, Mo, Ta, графита или из композиционного материала на графитовой основе с покрытиями из карбида кремния, карбида тантала и т. д.

Камера 1 снабжена системой трубопроводов 4 для подачи в нее исходных компонентов газовой смеси из баллонов 5 и трубопроводом 6 для удаления из нее остаточного продукта.

Камера 1 соединена с камерой 2 газовым клапаном 7 и форсункой 8, способной формировать поток газа в узконаправленный факел. В камере 2 напротив форсунки 8 размещена на заданном расстоянии от нее подложка-нагреватель 9. Для повышения эффективности процесса выращивания на ней алмаза подложка может быть выполнена с рельефной поверхностью. Подложка-нагреватель 9 размещена на крышке 10 камеры 2 с возможностью перемещения на заданное расстояние от форсунки 8.

Камера 2 оборудована также системой вакуумирования через трубопровод 11.

В схему устройства входит также трубопровод 12 и насос 13, предназначенный для перекачки остаточного продукта из камеры 2 в камеру 1 или из обеих камер вовне.

Описанное устройство работает следующим образом.

Для заполнения исходными продуктами реакционной камеры 1, их подают в камеру из баллонов 5 по трубопроводам 4, после чего подают энергию на нагреватель 3.

Для подготовки к работе камеры 2 включают систему ее вакуумирования и после достижения заданного давления в камере подключают к сети электропитания подложку-нагреватель 9.

После образования в камере 1 диссоциированной газовой смеси открывают клапан и подают ее в камеру 2 через форсунку 8, в результате чего происходит выращивание алмазов на подложке 9. (56) 1. Патент РСТ N 87/03307, кл. C 30 B 29/04, 1986.

2. Заявка Японии N 63-58799, кл. C 30 B 29/04, 1984.

3. Заявка Японии N 1-103992, кл. C 30 B 29/04, 1987.

Предлагается способ выращивания алмазов осаждением углерода из газовой фазы на нагретую подложку. Способ состоит в том, что диссоциированную газовую смесь, содержащую углерод и водород, получают при давлении 100 - 300 мм рт. ст. и затем смесь подают в вакуумную камеру с давлением в ней 10^-6-10^-9 мм рт. ст, формируя узконаправленный газовый факел в направлении поверхности закрепленной подложки, предварительно отожженной в вакууме в результате использования ее в качестве нагревателя. 1 з. п. ф-лы, 1 ил.

1. СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ АЛМАЗОВ из газовой фазы, включающий операции перевода смеси газов, содержащей углерод, водород или их соединения, в диссоциированное состояние и осаждения ионов углерода на нагретую подложку, отличающийся тем, что диссоциированную газовую смесь получают при давлении 100 - 300 мм рт. ст. и затем смесь подают в вакуумную камеру с давлением в ней 10^-6 - 10^-9 мм рт. ст. , формируя узконаправленный газовый факел в направлении поверхности подложки, закрепленной в вакуумной камере, и таким образом, выращивают на подложке кристаллы алмаза или алмазную пленку. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительно в вакуумной камере осуществляют отжиг подложки путем использования подложки в качестве нагревателя, например, в виде пластины на графитовой основе с покрытием из карбида кремния.