БЕЗВАКУУМНЫЙ КРИОСТАТ Российский патент 1994 года по МПК F17C3/10 F25D3/10 

Изобретение относится к экспериментальной технике физики твердого тела и технике контроля электрофизических параметров в микроэлектронике. Оно решает задачу создания малоинерционного универсального криостата, удобного в эксплуатации.

В качестве прототипа выбран криостат для оптических исследований, состоящий из теплоизоляционного кожуха с окнами и размещенными в его стенках каналами для криожидкости, соединенными с сосудом и теплопроводящей трубкой, нижний конец которой прикреплен к контейнеру, а верхний сообщен с верхней частью сосуда. Криостат позволяет стабилизировать температуру объекта, помещаемого в медный контейнер для образцов в диапазоне от 80 до 350 К. Несмотря на то, что указано на повышение точности регулирования температуры в криостате, однако она не могла быть получена достаточно высокой, так как нагреватель с датчиком температуры и нагреваемый объект располагаются на значительном расстоянии друг от друга.

Этот криостат рассчитан на термостатирование исследуемого объекта и не может обеспечить быстрый нагрев или охлаждение его по указанному закону, так как объект монтируется в массивный медный держатель и охлаждается или нагревается как за счет потока газообразного азота, так и за счет теплообмена с медным держателем, который не может быстро изменить свою температуру.

Криостат обладает сложной конструкцией; монтирование образца требует извлечение из контейнера держателя образца через заглушки, которые должны быть посажены в отверстия достаточно плотно, чтобы через них не просачивался жидкий азот. Контейнер также должен быть прикреплен к сосуду для криожидкости с высокой степенью плотности, так как азот и его пары легко просачиваются через щели в пенопласте и разрывают его, что приводит к его порче и низкой надежности. Кроме того, сложность конструкции уменьшает экспрессность измерений, так как требуется значительное время для прогрева образца и его смены.

Целью изобретения является повышение быстродействия температурных измерений с повышенной точностью регулирования температуры в расширенном температурном диапазоне при упрощении и повышении надежности конструкции.

Поставленная цель достигается тем, что в известном криостате, содержащем теплоизоляционный кожух с крышкой, рабочий стакан и нагреватель, рабочий стакан выполнен одинарным из теплоизолирующего металла и разделен электроизоляционной прокладкой на верхнюю и нижнюю части, причем нижняя часть является сосудом для криожидкости, а нагреватель и датчик температуры вмонтированы в держатель образца, расположенный на электроизоляционной прокладке, в котором содержатся теплопроводы для связи с криожидкостью. Теплопроводы выполнены с переменным сечением.

На фиг. 1 изображена конструкция криостата, где 1 - внешняя несущая коробка, заполненная теплоизолирующим материалом, 2 - теплоизолирующий материал, 3 - стакан из тепоизолирующего металла, являющийся сосудом для криожидкости, 4 - электроизолирующая пластина, 5 - электрические контакты, 6 - медный держатель образца, 7 - нагреватели, 8 - датчик температуры, 9 - теплопроводы переменного сечения, обеспечивающие плавный нагрев и охлаждение держателя образца, 10 - образец, 11 - турель, 12 - зондодержатели, позволяющие проводить измерения на тесовых структурах с контактными площадками 100х100 мкм², 13 - крышка, заполненная теплоизолирующим материалом, 14 - несущая металлическая коробка, 15 - трубка для заливки криожидкости в сосуд, имеется датчики для определения уровня криожидкости.

Размеры и профиль теплопроводов выбираются в зависимости от необходимых параметров скорости нагрева и времени термостатирования образца. На фиг. 2 представлен внешний вид теплопровода. Все электрические разъемы смонтированы на внешней несущей коробке 1, что позволяет легко и быстро сменять исследуемые образцы.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Рассмотрим криостат, изготовленный для работы с пластиной диаметром 100 мм. Корпус криостата изготовлен из дюралюминия, который заполнен теплоизолятором из пенопласта. Внутрь пенопласта помещен тонкостенный стакан. Стакан выполнен преимущественно из нержавеющей стали; он может быть также выполнен из нейзильбера или мельхиора. К стакану прикреплена электроизолирующая прокладка из фторопласта.

Исследуемый образец помещается на держатель, изготовленный из меди, в тело которого вмонтирован нагреватель из нихромовой проволоки и измерительный преобразователь температуры, в качестве которого использовался кремниевый диод типа КДС 523, отградуированный на образцовом средстве измерения (свидетельство N 691 ВНИИФТРИ Госстандрата СССР). Крышка криостата с пенопластовым теплоизолятором крепится к корпусу винтами для обеспечения электрического контакта. В крышку криостата вмонтирован азотопровод, в который вставляется воронка для заливки жидкого азота.

Данная конструкция позволяет измерять температуру объекта в диапазоне от 77 до 450 ^oС с точностью измерения температуры 0,05К; скорость изменения температуры может изменяться в диапазоне от 0,01 до 5 К/с с относительной погрешностью поддержания скорости не более 2% , что принципиально невозможно достичь у криостата-прототипа, так как он обладает массивным держателем образца и разнесенным в пространстве расположением измерительным преобразователем температуры и объекта регулирования температуры. Криостат позволяет проводить измерения на образцах размерами от 1×1 до 100×100 мм. Смена образца занимает от 2 до 3 мин. Габариты криостата составляют 200×200×230 мм. (56) Авторское свидетельство СССР N 1247619, кл. F 13 C 3/10, 1986.

Сущность изобретения: криостат содержит кожух с крышкой, нагреватель, рабочий стакан из теплоизоляционного металла, выполненный одинарным и разделенным поперечной электроизоляционной прокладкой на верхнюю и нижнюю части. Нижняя часть является сосудом для криожидкости. Нагреватель и датчик температуры вмонтированы в держатель образца, расположенный на электроизоляционной прокладке, в котором содержатся теплопроводы для связи с криожидкостью. Теплопроводы выполнены с переменным сечением. Криостат позволяет контролируемо изменять температуру со скоростями нагрева от 0,01 до 5,00 К/с в диапазоне от 77 до 673 К. Температурный диапазон определяется материалом электроизоляционной прокладки и типом датчика температуры. В криостате реализуются высокие регулируемые скорости изменения температуры образца ввиду хорошего контакта с нагревательным элементом и плавно меняющейся тепловой связью с хладагентом. 1 з. п. ф-лы. 2 ил.

БЕЗВАКУУМНЫЙ КРИОСТАТ, содержащий теплоизолированные корпус с крышкой, внутренний рабочий стакан для криожидкости и размещенный в нем держатель образца, нагреватель и теплопровод для связи с криожидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения быстродействия температурных изменений с повышенной точностью регулирования температуры в расширенном температурном диапазоне при упрощении и повышении надежности конструкции, рабочий стакан выполнен из теплоизолирующего материала и снабжен поперечной электроизоляционной прокладкой и датчиком температуры, при этом прокладка расположена на уровне или над уровнем зеркала жидкости, на ней размещен держатель образца, в который введены нагреватель, датчик температуры и теплопровод, выполненный в виде нескольких стержней.