Низкотемпературная приставка к рентге-НОВСКОМу дифРАКТОМЕТРу Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к криогенно технике, а именно к технике низкотемпературных структурных исследований, и позволяет проводить рентгенографические исследования образцов различных материалов на дифрактометрах общего назначения в интервале температур 15-293 К.

Известна низкотемпературная камера-приставка к рентгеновско-му дифрактометру, содержащая вакуумную камеру с кольцевым окном, в которой расположены сосуд для хладагента (гелия), камера образца с теплообменником, соединенным трубопроводом с сосудом для хладагента, нагреватель и тепловой экран, охватывающий сосуд для хладагента и камеру образца Г13

Известен также криостат для рентгеновских исследований, содержащий наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумную камеру образца, закрепленную на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан, выполненный в виде двух камер с автономными вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения паров хладагента, причем привод юстировочного

механизма и подвеска камеры образца расположены внутри канала f27.

Наиболее близкой к предлагаемой является низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей,.выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны, нагреватель и датчик температуры ГзЗ.

Недостатками данного устройства являются нежесткость подвески держателя образца и нестабильность юстировки, вследствие чего ухудшается точность проводимых измерений.

Цель, изобретения - повышение точности дифрактометрических исследоваНИИ.

Поставленная цель достигается тем, что в низкотемпературной приставке к рентгеновскому дифрактометру, содержащей кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей, выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны,

.нагреватель и датчик температуры. стенки крышки и стакана кожуха облицованы теплоизоляционным материалом, на облицовке крышки закреплен диск, несущий кронштейн с держателем образца,а на облиц9вке стакана в его донной части - диск с посадочным местом для ребра кронштейна. На чертеже схематически показано предлагаемое устройство, продольный разрез. Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит металлический корпус 1, имеющий вакуумноплотный разъем 2. В крышку и нижнюю цилиндрическую часть корпу са вставлены крышка 3 и стакан 4 из жесткого теплоизолирующего материала (например пенопласта), соединенные с металлическим корпусом с п мощью эпоксидного клея. К внутренне поверхности пенопластовой крышки 3 и стакана 4 также с помощью эпоксидного клея и винтов 5 крепятся металлические диски 6 и 7 соответственно. Держатель 8 образца жестко фиксируется в приставке с помощью кронштейна 9 зажимаемого между диском б и гнездом 10 в диске 7. Образец 11 или кювета с исследуемым веществом устанавливается в держателе 8 образца, который может без наруше ния юстировки вращаться вокруг гори зонтальной оси с помощью червячной пары 12. Вращение задается электро двигателем 13 и передается червячной паре 12 через муфту 14 и троси 15, проходящий в камеру-приставку через вакуумное подвижное уплотнение (не показано). Держатель 8 образца по периметр окружен кольцевой трубкой-теплообменником 16 с запаянным выходным концом, имеющей по внутренней образующей отверстия диаметром 0,5 м Кольцевой теплообменник присоедине . к переливному сифону 17 через подв ное уплотнение. Хладагент из транс портного сосуда Дьюара поступает в камеру-приставку по переливному сифону 17 через отверстия-в кольце вом теплообменнике 16. Переливной сифон вводится в приставку по ее оси через подвижно уплотнение 18, позволяющее без на.рушения герметичности и юстировки камеры-приставки производить ее. вращение вокруг вертикальной оси с помощью гониометра. Переливной с фон при вращении камеры-приставки подвижен и соединен с транспортным сосудом Дьюара. Держатель 8 образц окружен .тепловым радиационным экра . ном 19 в виде медного цилин;рра, пр соединенного к верхнему диску 6. К радиационному экрану припаян зме евик-теплообменник 20 с заборным концом у дна камеры-приставки и с выходом из нее через теплоизолированную трубку 21. Вблизи поверхности образца расположен датчик 22 температуры и нагреватель 23, имеющие с вращающейся поверхностью держателя 8 образца скользящий тепловой контакт из пластинок меди (не показаны). Устройство работает следующим образом. При освобождении разъема 2 снимается верхняя часть камеры-приставки и через дно теплового экрана 19 и кольцевой вырез в нем образец 11 вставляется в обойму держателя 8 образца. При последующей герметизации разъема 2 кронштейн 9 плотно входит в гнездо 10 диска 7 и, т;ем самым, в приставке жестко фиксируется положение образца. Регулирование и стабилизация температуры образца 11 осуществляются изменением скорости откачки паров гелия из приставки и тока в нагревателе 23. Предлагаемое устройство позволяет получить и стабилизировать любую температуру в интервале 15-293 К при экономичном расходе жидкого гелия. Охлаждение камеры-приставки можхет осуществляться также при поступлении в нее паров гелия п9 кольцевому змеевику-теплообменнику под некоторым избыточным давлением, создаваемым испарителем, помещенным в транспортный гелиевый сосуд Дьюра. Предлагаемое устройство имеет во всем температурном интервале достаточно высокую жесткость, так что при охлаждении от комнатной температуры до 15 К уход поверхности образца с оси гониометра не превышает 5 мкм, что практически не влияет на точность рентгенодифрактометрических измерений углового положения и интенсивности брегговских. отражений. Достигнутая жесткость камеры-приставки исключает также необходимость повторной юстировки образца после каждого бхлаждения или нагрева его до определенной температуры. Формула изобретения Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая кожух с окнами для прохождения рентгеновских лучей, выполненный в виде стакана с крышкой, внутри которого смонтированы держатель образца с механизмами привода, теплообменник, тепловые экраны, нагреватель и датчик температуры, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности дифрактометрических исследований, стенки крышки и стакана облицованы теплоизоляционным материалом, на облицовке крышки закреплен диск, несущий кронштейн с держателем образца, а на облицовке стакана в его донной