Криостат для рентгенографии кристаллов Советский патент 1975 года по МПК G01N23/02 

Ko3opG -2:- Ks относйтсг к ректгаяосгрчпс турнымисследованйям при кнзкнхтемпере турахо

Известны криостаты для рентгеногра фии кристаллов, содержащие метапличеCKiiS сосуд с теплоизолирующей обопоч-кой для жидкого хладагента, в котором размещены гюдаодящнй змеевик, спираль испарителя, датчик уровня хладагента, тонкостенная трубка для заливки хладагента, термокамера с электрической спиралью регулирования температуры газообразной струи хпадагента, двухходовое коаксиальное сопло для формирования охлаждающей струи, выходящей из криоста.та, If внешний нагреватель для предотз™ фащания обмерзания торна сопла.

Охлаждение исследуемого образца, который крепится в держателе рентгеновского прибора, происходит благодаря о6 дуву его потоком холодного газа, выходя шего из сопла криостата в окружающую среду.

ОднакОобмерзание торца сопла не позволяет получить температуру образца

ниже 160 С; Kpo:v;3 тогО; нагреватель, KOKCTpyKTiiSHO располо ;-;ен;;ь Й на торие соппа длЕ предотЕрашен ш его обмерзанмп. н габариты ториа сушественко /Чива-от геометрию .

Цйль изобретении расширение температурного днапозока охлаждения исследуемого образца Е сторону темпе ратур и уменьшение слепой зоны при рентгеновской съемке на приборах.

Достигается это тем, что на теплоизолирующей втулке сопла расположена тонкостенная насадка из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например, конусообразной формы, а внешний нагреватель связан с удаленным от сопла концом насадки.

На чертеже изображен криостат для рентгенографии кристаллов.

Тонкостенный металлический вакуумный сосуд 1, служащий емкостью для жидкого азота, плотно зчкрыт крышкой 2 и находится в пенопластовой теплоизолирующей оболочке 3, На крышке 2 закреплена трубка 4 для заливки жидкого

азо.та и датчик контроля уровня азота 5. На нижнем конце трубки 4 крепится спираль испарителя 6. Внутри сосуда 1 расположен змеевик 7, выполненный из толкостекной трубки, которая крепится на дне сосуда 1 и соединяется с термокамел рой 8. В термокамере 8 установлена электроспирапь 9 дли регулирования темперсэтуры гдзового потока и.термопара 10 для измерения температуры потока. К нижней части термокамеры 8 крепится двухходовое коаксиальное сопло, состоящее из центрального сопла 11 и кольцевого периферийного сопла 12. Двуххоаовое коаксиальное соппо окружено теплоизолирующей втулкой 13 из пенопласта. На теплоизолирующую втулку 13 снаружи надета медная тонкостенная дополнительная насадка 14, в нижней части которой имеется отверстие, соосное с двухходовым коаксиальным соплом, дпя выхода газа. На наружн й пиверхиости насадки 14 навита элекгр1 с 1ирил1. 15 для ее подогрева.

Опил шаемое устройсчво работает следующим образом.

Пары хладагента (а;юта), образующиеся в результате ш:п 1|1ения жидкого азота н сосуде 1, по змеевику 7 поступают в те{ мокамеру 8. Температура гпзового потока 1/ Чс-ргаи-каме.-ро в, а следоьатепьно, и струи газа, выходяии1е из двухходового коаксиального сопла 11 и 12, регулирую1ся с помощью элоктроспирали нагревателя 9, помещенного в потоке газа. Температура газового потока изме)яется термопарой 10, которая является датчиком обратной связи сист.М(.1 нигоматического регулирования температуры потока.

Выходящий из термокамеры 8 газовый поток рл.чдиаивается двухходовым коаксиальным соплом на два потока - центрапьныЛ,который формируется соплом 11 , и периферийный кольцевой, концентрич}1ый центральному , который на выходе из кольцевого сопла 12 в атмосферу (юрмируется кромками отверстия дополнительной насадки 14. иентральный поток непосредственно охлаждает исследуемый образец, который помешается в точке О вершины конуса насадки 14, а периферийный кольяе-

вой создает газовый защитный слон вокруг центрального пйтока.

Этот периферийный поток надежно зашишает центральный поток от притока тепла из окружающей среды, за счет гашения в нем разности градиенюв температур окружающей среды и центрального потока. Периферийный газовый поток, стекая с кромки отверстия дополнительной насадки

14, создает разряжение на ней.

Дополнительная насадка 14 подогревается электроспиралью 15, благодаря чему на ее поверхности образуется тонкий слой осушенного воздуха. И этот осушенный

слой воздуха, постоянно формирующийся на поверхности дополнительной насадки,под действием разряжения, создаваемого nef)Hферийным газовым потоком, стекает по ее поверхности вниз к кромке отверстия

садки 14 и в этой зоне с оприкасаегся с периферийным газовым потоком.

Температура подогрева дополнительной насадки 14 подбирается в зависимости от заданной температуры охлаждения

образца такой, чтобы обеспечить оптимальный тепловой режим смешения потоков при условии минимального расхода хладагента, при котором полностью пре- . дотвращается обмерзание дополнительной

насадки 14 и торца сопла.

Предмет изобретения

Криоотат для рентгенографии кристаллов, содержащий сосуд для хладагента, теплоизолирующую оболочку, хладопровод, испаритель, термокамеру с нагревателем для регулировки температуры газа, двухходовое коаксиальное сопло с теплоизолирующей втулкой, внешний нагреватель для предотвращения обмерзания торца сопла; отличающийся тем, что, с целью расширения температурного диапазона исследования, на теплоизолирующей

втулке сопла расположена тонкостенная насадка из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например, конусообразной формы, а внешний нагреватель связан с удаленным от сопла концом

насадки.

72

11