МЕССБАУЭРОВСКИЙ КРИОСТАТ С ПОДВИЖНЫМ ПОГЛОТИТЕЛЕМ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК G01T1/36 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к ядерной гамма-резонансной спектроскопии, и предназначено для установки и поддержания низкой температуры исследуемого подвижного образца потоком испаренного хладагента в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К.

В известных безвакуумных устройствах для криогенного охлаждения образца потоком испаренного хладагента (US 6003321, F25B 19/00, дата публикации 21.12.1999) /1/, (RU 2256657, F25B 19/00, F25D 3/10), дата публикации 2004.04.10) /2/ используют управляемый электрический подогрев сжиженного газа из сосуда Дьюара и исследуемый образец охлаждают потоком испаренного хладагента.

Криостат для охлаждения исследуемого образца (CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06, дата публикации 2004-03-18) /3/ имеет герметичный корпус, в котором расположена камера охлаждения, сообщающаяся с камерой криостата, систему контроля подачи хладагента, электрически подключенную к устройству охлаждения, и плату контроллера, способную контролировать нагревание, расположенную с наружной стороны камеры криостата.

Все приведенные выше криогенные устройства используются в различных областях экспериментальной физики и предназначены для низкотемпературных исследований неподвижного образца.

Существует ряд причин использования низких температур в мессбауэровских экспериментах. Во-первых, доля гамма-квантов, испускаемых или поглощаемых без отдачи, возрастает с понижением температуры, и лишь немногие из возможных мессбауэровских переходов имеют значительную вероятность при комнатной температуре. Во-вторых, только при низких температурах исследуемое вещество может приобрести характерные свойства, например, магнитное упорядочение.

В современных Мессбауэровских спектрометрах при температурном сканировании мессбауэровского спектра используется множество различных конструкций криостатов. Мессбауэровский криостат (модель SVT-400, Janis Researce Company, Inc., США) /4/ на жидком гелии или азоте имеет ультранизкое потребление хладагента, высокую температурную однородность и идеальную стабильность при длительных и коротких экспериментах и обеспечивает быструю смену разнообразных держателей неподвижного образца.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является малогабаритный мессбауэровский азотный криостат (High Quality Mossbauer cryostats manufactured by Oxford Instruments, DN 1726 liquid nitrogen cryostat. http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html) /5/, принимаемый за прототип.

Известный мессбауэровский криостат содержит корпус, в котором расположена цилиндрическая теплоизолированная камера охлаждения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента. Поглотитель гамма-излучения закреплен на держателе. При колебательных перемещениях мессбауэровского источника гамма-излучения, расположенного вне камеры охлаждения относительно поглотителя, детектор регистрирует резонансный спектр поглощения. Камера охлаждения имеет входное и выходное окно для гамма-излучения. Криостат снабжен контроллером температуры камеры охлаждения поглотителя и подключен к компьютеру. Шток (держатель образца) с закрепленным на нем поглотителем погружают в камеру охлаждения с жидким хладагентом, температура которого может изменяться в диапазоне 1,6-300К.

При исследовании образцов с низким эффектом Мессбауэра используют резонансный детектор, характеризующийся узкой линией поглощения. При колебательном движении источника апертура телесного угла гамма-излучения, попадающего на детектор, изменяется, что приводит к искажению базиса (средней линии спектра). Искажение базиса спектра резонансного поглощения можно частично уменьшить аппаратными средствами. Однако для исключения искажения базиса мессбауэровского спектра необходимо использовать неподвижный источник при подвижном поглотителе. Следствием криогенного охлаждения подвижного образца является обмерзание рамки трансмиссии системы движения держателя образца и охлаждение мессбауэровского источника гамма-излучения, примыкающего к держателю образца, что приводит к снижению надежности системы движения и искажению базиса спектра, обусловленного изменениями свойств источника гамма-излучения при охлаждении.

Техническим результатом настоящего изобретения является исключение искажений мессбауэровского спектра при низкотемпературных исследованиях в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К образцов с низким эффектом Мессбауэра и повышение надежности системы движения держателя образца за счет криогенного охлаждения подвижного поглотителя и нагревания примыкающего к нему неподвижного источника гамма-излучения при одновременном контроле температуры неподвижного источника гамма-излучения и охлаждаемого подвижного образца, а также обеспечения изоляции источника гамма-излучения от вибраций системы движения держателя образца.

Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения содержит корпус, внутри которого расположена теплоизолированная цилиндрическая камера охлаждения с входным и выходным окном для гамма-излучения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента, в которой расположен держатель образца, систему движения, обеспечивающую относительное колебательное перемещение источника гамма-излучения и поглотителя, детектор для регистрации резонансного спектра поглощения, расположенный перед выходным окном, и контроллер температуры камеры охлаждения, подключенный к компьютеру. Согласно изобретению корпус камеры охлаждения установлен на основании аналитического блока спектрометра, держатель образца жестко соединен с системой движения двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб, которые установлены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока, которые закреплены на корпусе и одним концом сообщаются с камерой охлаждения, а другим - с окружающим пространством, и в зоне нагрева над контейнером с источником гамма-излучения снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока, каждый из которых имеет металлический электрически изолированный корпус с продольными щелями, в тягах со стороны кольцевых электрических нагревателей газового потока выполнены сквозные отверстия, камера охлаждения снабжена теплообменником, в кольцевых каналах которого установлены электрические нагреватели жидкого хладагента, а на держателе образца и над электрическими нагревателями опорных трубопроводов установлены датчики температуры, выводы электрического нагревателя жидкого хладагента, кольцевых электрических нагревателей газового потока и датчиков температуры подключены к контроллеру температуры.

В частном случае выполнения устройства

- в качестве датчика температуры использован платиновый пленочный датчик сопротивления;

- тяги держателя образца соединены с системой движения цанговыми креплениями;

- металлический корпус кольцевого электрического нагревателя газового потока выполнен из дюралюминия с силикатным покрытием.

Конструкция устройства иллюстрируется чертежами.

На фиг.1 приведено поперечное сечение мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.

На фиг.2 - увеличенный фрагмент поперечного сечения мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.

На фиг.3 приведен чертеж кольцевого электрического нагревателя газового потока.

На фиг.4 приведен фрагмент графика изменения температуры, полученный при температурном сканировании Се₂Fe_16,75Mn_0,25.

С помощью теплоизолированного азотопровода азотозаборное устройство (на чертеже не показано), помещенное в сосуд Дьюара с жидким азотом герметичным разъемом 1 (фиг.1), соединено с цилиндрической камерой охлаждения 2, которая отделена от корпуса 3 криостата слоем теплоизоляции 4 и снабжена теплообменником 5, в кольцевых каналах которого установлен электрический нагреватель жидкого хладагента 6. Корпус 3 камеры охлаждения 2 установлен на винтах на основании 7 аналитического блока спектрометра. В камере охлаждения 2 установлен держатель образца 8, соединенный с системой движения - вибратором электромагнитного модулятора скорости 9 - двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб 10, 11, которые расположены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, которые жестко закреплены с корпусом 3. Одни концы опорных трубопроводов газового потока 12, 13 соединены с камерой охлаждения 2, а другие - с окружающим пространством и в зоне нагрева источника гамма излучения 14, размещенного в свинцовом контейнере 15, снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17, каждый из которых имеет теплопроводящий корпус 18 с продольными щелями 19, выполненный из дюралюминия с силикатным покрытием, и нагревательный элемент 20 из нихромовой спирали (фиг.3). В заглушенных трубах 10, 11 со стороны электрических нагревателей газового потока 16, 17 выполнены сквозные отверстия 21, 22 диаметром 1 мм. На держателе образца 8 установлен датчик температуры 23, а над кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17 установлены датчики температуры газового потока 24, 25. В верхней части камера охлаждения 2 имеет окно загрузки 26 для установки на держатель образца 8 кассеты 27 с образцом, снабженное крышкой 28, расположенной на герметичной втулке 29, размещенной на теплоизолирующей пробке 30. Выводы кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, электрического нагревателя жидкого хладагента 6, датчика температуры образца 22 и датчиков температуры газового потока 24, 25 подключены к контроллеру температуры теплоизолированным кабелем, проложенным внутри трубы 11. В корпусе 3 выполнены входное окно 31 и выходное окно 32 для регистрации гамма-излучения образца резонансным детектором 33. Тяги 10, 11 соединены с модулятором 9 цанговыми зажимами 34, 35 и снабжены заглушками 36, 37. Свинцовый контейнер 15 снабжен стальной крышкой 38. Опорные трубопроводы газового потока 12, 13 сообщаются с окружающим пространством соплами 39, 40.

Азотозаборное устройство NITROGEN-LIQID UNIT опускается внутрь сосуда Дьюара с внутренним диаметром горловины 58-62 мм и глубиной от наружного края до дна не менее 500 мм. При работе криостата жидкий азот из азотозаборного устройства с регулируемой скоростью по азотопроводу через герметичный разьем 1 поступает в теплообменник 5, где после подогрева управляемым электрическим нагревателем 6 поток испаренного хладагента охлаждает исследуемый образец в камере охлаждения 2 до заданной температуры, контролируемой датчиком температуры 23. Выходной газовый поток из камеры охлаждения 2 проходит через сообщающиеся с ней опорные трубопроводы газового потока 12, 13 по кольцевым зазорам между заглушенными трубами 10, 11 и направляется через продольные щели 18 кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, где нагревается до заданной температуры, которая контролируется датчиками температуры газового потока 24, 25. Отработанный газовый поток выходит наружу из сопел 38, 40 на выходных концах опорных трубопроводов газового потока 12, 13, а часть газа из объема камеры охлаждения 2 в зоне нагрева вырывается через сквозные отверстия 21, 22 (фиг.2) в полость заглушенных труб 9, 10, что вызывает турбулентность движения газового потока и, следовательно, приводит к увеличению теплообмена газового потока в зоне нагрева, что предотвращает обмерзание подвижных тяг 9, 10. При этом нагревается свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14, 10, постоянство температуры которого поддерживается управлением нагревом кольцевых электрических нагревателей 16, 17. Управление криостатом осуществляемым контроллером температуры, выполненным на ПИД - регуляторе, установленном в аналитическом блоке спектрометра для обеспечения автономного функционирования криостата и его связи с персональным компьютером.

В качестве датчика температуры 23 использован платиновый пленочный датчик сопротивления Gel-705-U1C1 компании Holliver, США.

Размещение подвижных тяг 10, 11 внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, жестко закрепленных с корпусом 3, позволяет исключить передачу вибраций на свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14. Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения входит в состав модернизированного мессбауэровского спектрометра MS-1104Ем, освоенного для изготовления малыми партиями.

Как следует из фрагмента графика изменения температуры образца, полученного при температурном сканировании парамагнитных линий мессбауэровского спектра Се₂Fe_16,75Mn_0,25 (фиг.4), с использованием заявляемого криостата, точность измерения температуры образца составляет 0,2К, в диапазоне 85К-315К, что подтверждает стабильность изменения температуры на образце при отсутствии искажений базиса спектра резонансного поглощения.

Источники информации

1. US 6003321, F25B 19/00, 21.12.1999.

2. RU2256657, F25B 19/00, F25D 3/10.

3. CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06,2004.03.18.

4. Мессбауэровский криостат, модель SVT-400, Janis Research company, Inc., США.

5. DN 1726 liquid nitrogen cryostat. High Quality Mossbauer cryostat manufactured by Oxford Instruments.

(http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/) - прототип.

Изобретение предназначено для поддержания низкой температуры исследуемого подвижного образца потоком испаренного хладагента в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К. В камере охлаждения 2, снабженной электрическим нагревателем жидкого хладагента 6, держатель образца 8 соединен с модулятором 9 двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб 10, 11, которые расположены коаксиально внутри опорных трубопроводов газового потока. 12, 13, закрепленных на корпусе 3. При колебательном движении держатель образца 8 охлаждается потоком испаренного азота в камере охлаждения 2 и поступает в кольцевые зазоры между тягами 10, 11 и стенками трубопроводов 12, 13. Газовый поток, проходя через продольные щели 19 в корпусе 18 кольцевых электрических нагревателей 16, 17, охлаждает тяги 10, 11 и выходит наружу из сопел 39, 40. Часть газового потока вырывается через сквозные отверстия 21, 22 в полость труб 9, 10, что вызывает турбулентность потока и приводит к увеличению теплообмена в зоне нагрева мессбауэровского источника гамма-излучения 14. Датчики температуры 23, 24, 25 и электрические нагреватели 6, 16, 17 подключены к контроллеру криостата. Контроль температуры нагрева источника 14 и охлаждения держателя образца 8 осуществляется датчиками сопротивления 23, 24, 25. В результате исключается обмерзание подвижных тяг 10, 11, источника гамма-излучения 14 при движении охлаждаемого держателя образца 8. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения, содержащий корпус, внутри которого расположена теплоизолированная цилиндрическая камера охлаждения с входным и выходным окнами для гамма-излучения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента, в которой расположен держатель образца, систему движения, обеспечивающую относительное колебательное перемещение источника гамма-излучения и поглотителя, детектор для регистрации резонансного спектра поглощения, расположенный перед выходным окном, и контроллер температуры камеры охлаждения, подключенный к компьютеру, отличающийся тем, что корпус камеры охлаждения установлен на основании аналитического блока спектрометра, держатель образца жестко соединен с системой движения двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб, которые установлены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока и закреплены на корпусе и одним концом сообщаются с камерой охлаждения, а другим - с окружающим пространством и в зоне нагрева над контейнером с источником гамма-излучения снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока, каждый из которых имеет теплопроводящий корпус с продольными щелями, в тягах со стороны кольцевых электрических нагревателей газового потока выполнены сквозные отверстия, камера охлаждения снабжена теплообменником, в кольцевых каналах которого установлены электрические нагреватели жидкого хладагента, а на держателе образца и над электрическими нагревателями опорных трубопроводов установлены датчики температуры, и выводы электрического нагревателя жидкого хладагента, кольцевых электрических нагревателей газового потока и датчиков температуры подключены к контроллеру температуры.

2. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры использован платиновый пленочный датчик сопротивления.

3. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что тяги соединены с системой движения цанговыми креплениями.

4. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что металлический корпус кольцевого электрического нагревателя газового потока выполнен из дюралюминия с силикатным покрытием.