СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОНОГЕЛИЕВОЙ СМЕСИ ИЗ ВОЗДУХА Российский патент 1994 года по МПК F25J3/04 F25J3/02 F25J3/08 

Изобретение относится к разделению воздуха методом низкотемпературной ректификации и может быть использовано для получения обогащенной неоно-гелиевой смеси при комплексном разделении воздуха. Изобретение целесообразно использовать на действующих и проектируемых воздухоразделительных установках (ВРУ).

В известных установках для получения неоно-гелиевой смеси (НГС) неконденсирующуюся фракцию воздуха из основных конденсаторов пропускают последовательно через два дефлегматора, в межтрубном пространстве которых кипит азот соответственно под атмосферным давлением и под вакуумом. Наиболее близким техническим решением является способ обогащения НГС с дополнительной ступенью охлаждения с использованием дроссельного эффекта. Суммарная концентрация неона и гелия в продукте за счет дополнительной дефлегмации достигает 98 об. % .

Недостатками известных способов являются потери неона с флегмой, отводимой из дефлегматоров, и повышенное содержание примесей азота в полученном продукте.

Целью изобретения является увеличение суммарной доли неона и гелия в НГС, повышение степени извлечения неона и гелия из воздуха.

Цель достигается посредством разделения фаз после дросселирования НГС на выходе из верхней части установки и использования газовой фазы в качестве продукта, отгонкой неона и гелия из жидкой фазы между дефлегматорами и над испарителем, подачей газообразного О₂ между верхними дефлегматорами.

Предложено НГС после дросселирования разделять на жидкую и газовую фазы, например, в сепараторе, использовать газовую фазу в качестве конечного продукта, а жидкую фазу после отбора из нее холода утилизировать во всасывающий тракт воздушных компрессоров. Разделение фаз дросселирования позволяет вдвое уменьшить примеси азота в продукте. В связи с тем, что смесь азота с кислородом конденсируется лучше, чем азот, предложено между последними ступенями дефлегмации подавать в НГС кислород в качестве, равном или вдвое превышающем объем азота в зоне поступления кислорода, что существенно снижает долю азота в смеси перед дросселированием. Предложено в кубе установки смонтировать испаритель, полученным паром отмывать неон и гелий из стекающей сверху флегмы, тем самым ликвидируя потери легких газов. Предложено также между дефлегматорами и над кубом установки дополнительно разделять смесь ректификацией.

Предлагаемый способ получения НГС реализован в установке, схема которой приведена на чертеже.

Установка содержит куб 1 со змеевиком 2, секции 3-6 ректификации, дефлегматоры 7-9, дроссельный вентиль 10, сепаратор 11, азотопровод с регвентилем 14 и теплообменник 15. Таким образом, предложенная установка представляет собой соединенные между собой трубопроводами сепаратор, теплообменник и вертикальный аппарат, состоящий из трех дефлегматоров с ректификационными секциями между ними и куба со змеевиком.

Установка предназначена для обогащения неконденсирующихся газов из основных конденсаторов крупных ВРУ в пределах от 4 до 99 об. % . Установка может работать за счет избыточного давления действующих ВРУ. В зоне подачи кислорода доля азота в разделяемой смеси составляет примерно 5% , доля водорода - до 3% . В исходной смеси суммарное содержание неона и гелия может быть в пределах от 4 до 60% , между нижними дефлегматорами - от 40 до 70% . Давление исходной смеси равно 0,6 МПа, после дросселирования - 0,1 МПа, давление кипящего азота в нижнем дефлегматоре - 0,1 МПа, в среднем - 0,01 МПа.

Установка работает следующим образом. Исходную смесь из одного или нескольких ВРУ через теплообменник 15 и змеевик 2 куба 1 подают в процесс ректификации между секциями 3 и 4 разделительной колонны. В межтрубном пространстве дефлегматора 7 кипит азот при температуре 78 К, а в трубном пространстве конденсируется азот из бедной неоно-гелиевой смеси и в качестве флегмы стекает по тарелкам секций 3 и 4 в куб 1 установки, где кипит азот за счет тепла змеевика 2. На тарелках флегма освобождается от неона и гелия при взаимодействии с поднимающимся из испарителя паром. На выходе из трубок дефлегматора 7 пар содержит от 30 до 60% азота. В межтрубное пространство дефлегматора 7 подают весь жидкий азот из куба 1, поддерживая уровень жидкости в кубе регвентилем 14. Уровень кипящего в дефлегматоре 7 азота поддерживают регвентилем 13, через который жидкий азот подают из постороннего источника по трубопроводу 12. Холод отходящего из нижнего дефлегматора 7 в атмосферу азота используют для предварительного охлаждения исходной смеси в теплообменнике 15. На ректификационных тарелках секции 5 пар приходит в равновесие с холодной флегмой, стекающей из среднего дефлегматора 8, в межтрубном пространстве которого жидкий азот кипит при температуре около 65 К. Пары азота из дефлегматора 8 отсасывают вакуумнасосом или эжекцией при давлении до 0,01 МПа и сбрасывают в атмосферу. Тарелки (или насадка) секций 4-6 служат для уменьшения размеров теплообменной поверхности дефлегматоров 7-9. На выходе из трубок дефлегматора 8 доля азота в разделяемой смеси уменьшается до 5% . В ректификационной секции 6 равновесие между паром и стекающей флегмой приближается к предельному и содержание азота в разделяемой смеси снижается до 3-4% . В этой зоне в пар добавляют в состоянии насыщения кислород по отношению к азоту в пропорции от 1 до 2. Смесь кислорода и азота конденсируется в дефлегматоре 9 значительно лучше азота, и доля азота перед дроссельным вентилем 10 в НГС уменьшается до 2-2,5% . После дросселирования двухфазную смесь направляют в сепаратор 11. Жидкость из сепаратора выводят через теплообменную секцию дефлегматора 9 на всасывающую сторону воздушных компрессоров для утилизации примесей неона и гелия. Выходящий из сепаратора 11 пар содержит около 1% азота, выводится из установки также через секцию 9, используется в качестве продукта. Следовательно, дроссельный эффект используется не только для понижения температуры НГС, но и для ее разделения на фазы и компоненты.

Расход жидкого азота по трубопроводу 12 для крупной ВРУ, перерабатывающей до 0,2 млн. м³ воздуха в час, не должен превышать 10 кг/ч, а на установке с отдельным холодильным циклом - 20 кг/ч.

Использование заявляемого технического решения увеличит выход неоно-гелиевой смеси на 5-10% , сократит поверхность дефлегматоров на 10-20% , уменьшит концентрацию азота в готовом продукте до 1% . (56) Авторское свидетельство СССР N 585728, кл. F 25 J 3/08, 1975.

Использование: разделение компонентов газовых смесей. Сущность изобретения: исходную неоногелиевую смесь из воздухоразделительной установки через теплообменник 15 и теплообменник куба 1 колонны подают на ректификацию в секции 3 - 6 и соответственно на ступенчатую дефлегмацию жидким азотом в дефлегматоры 7,8, а затем на окончательную дефлегмацию в дефлегматор 9. Обогащенную неоногелиевую смесь дросселируют в дроссельном вентиле 10 и сепарируют в сепараторе 11, газовую фазу используют в качестве конечного продукта. В неоногелиевую смесь перед окончательной дефлегмацией добавляют кислород в количестве от 1 до 2 объемов азота. 1 з. п. ф-лы, 1 ил.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОНОГЕЛИЕВОЙ СМЕСИ ИЗ ВОЗДУХА, включающий двухступенчатую дефлегмацию жидким азотом, кипящим при атмосферном давлении и под вакуумом, дросселирование обогащенной смеси с использованием холода дроссель-эффекта для окончательной дефлегмации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и степени извлечения продукта, флегму очищают от неона выпариванием, неоногелиевую смесь перед каждой дефлегмацией разделяют ректификацией, обогащенную смесь после дросселирования сепарируют, причем газовую фазу используют в качестве конечного продукта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неоногелиевую смесь перед окончательной дефлегмацией добавляют кислород в количестве от 1 до 2 объемов азота.