СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОФОБНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА Российский патент 1994 года по МПК G01N33/38 

Изобретение относится к области строительных материалов, преимущественно к производству гидрофобных портландцементов.

Известен способ определения гидрофобности цемента по способности впитывать воду. Капля воды, расположенная на поверхности гидрофобного портландцемента, должна свободно перемещаться и не поглощаться в течение 5 мин от момента нанесения ее на поверхность цемента (1).

Этот способ позволяет быстро установить, является ли цемент гидрофобным или нет. Но он не пригоден для определения степени гидрофобности цементов и не может быть использован при исследовании новых гидрофобизующих добавок.

Наиболее близким из известных к заявленному является способ определения гидрофобности портландцемента, включающий распределение пробы на поверхности воды (2).

Цемент приобретает свойства гидрофобности, если количество выделившегося Са(ОН)₂ будет в 2-4 раза меньше по сравнению с теми же цементами без добавок.

Исследование жидкой фазы разбавленных суспензий цемента в воде показывает, что в начальные сроки в ней образуются коллоидные гидратные новообразования в виде Са(ОН)₂, гидросиликатов кальция, гидроксидов алюминия железа, кремния.

В коллоидных растворах интенсивно развиваются электрокинетические явления, сопровождающиеся периодической коагуляцией гидрозоля и пептизацией продуктов коагуляции в результате перезарядки частиц.

Фильтрат представляет собой сумму истинно растворенной и коллоидной фракций выделившихся гидратов.

При фильтровании осаждаются на фильтре как коллоидные гидраты, размеры которых выходят за пределы коллоидной степени дисперсности, так и гидраты, образующиеся в результате гетерокоагуляции, прилипания их к фильтру.

Следовательно, в результате определения содержания Са(ОН)₂ в фильтрате путем титрования будут получены не всегда точные данные, что является недостатком этого способа.

Другой недостаток этого способа состоит в том, что требуется сравнительно много времени для его проведения.

Цель изобретения - ускорение и повышение точности определения.

Цель достигается тем, что в способе определения гидрофобности портландцемента, включающем распределение пробы на поверхности воды, измеряют электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, расcчитывают коэффициент гидрофобизации по формуле
K_г= R_п/R_o где R_п, R_о - электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, соответственно, Ом,
и при К_г ≥2 портландцемент относят к гидрофобному.

Способ осуществляют следующим образом.

В электролитическую ячейку устанавливают металлические электроды, наливают дистиллированную воду, а затем засыпают пробу цемента.

При взаимодействии цемента с водой происходят гидролиз и гидратация клинкерных минералов. Образующийся при этом гидроксид кальция и другие новообразования значительно понижают электросопротивление раствора.

В зависимости от количества гидрофобизующей добавки в цементе скорость взаимодействия с водой изменяется, что сразу же сказывается на электросопротивлении раствора.

Через определенные промежутки времени устанавливают электросопротивление водных растворов проб цемента с гидрофобизующей добавкой и без нее. Степень гидрофобизации цементов определяют по коэффициенту гидрофобизации, который находят путем деления величины электросопротивления раствора с гидрофобным цементом на электросопротивление раствора этого же цемента, но не содержащего гидрофобизующую добавку.

K_г= R_п/R_o где R_п - электросопротивление жидкой фазы (Ом) пробы цемента с гидрофобизующей добавкой через τ мин;
R_о - электросопротивление жидкой фазы (Ом) пробы цемента без гидрофобизующей добавки через τ мин.

По значению коэффициента гидрофобизации устанавливают оптимальную дозировку гидрофобизующей добавки. Минимальное количество этой добавки устанавливают при коэффициенте гидрофобизации, равном 2 ( τ= 60 мин).

П р и м е р 1. Из Днепродзержинского цемента лабораторного помола (КН = 0,82, n = 2,83, р = 1,83) готовят пробы с различным содержанием олеиновой кислоты. Затем пробы исследуют на гидрофобность по предлагаемому и известному способам. В табл. 1 даны значения коэффициентов гидрофобизации, по величине которых определяют степень гидрофобизации этих цементов. Для цемента, не содержащего гидрофобизующую добавку, коэффициент гидрофобизации имеет минимальное значение, равное 1, так как K_г= R_п/R_o = 1 при R_п = R_o. В случае применения добавки, которая не придает цементу гидрофобных свойств, коэффициент гидрофобизации будет также равен 1.

Из данных табл. 1 видно, что цементы становятся гидрофобными, когда добавка олеиновой кислоты составляет 0,10 и более процентов от массы цемента.

Значение коэффициента гидрофобизации определяют уже через 60 мин от начала испытания и устанавливают, является ли цемент гидрофобным.

Увеличение количества гидрофобизующей добавки с 0,10 до 0,20% заметнее фиксируется по изменению значения коэффициента гидрофобизации (при τ = 60 мин К_г = 2,08-3,52), чем по известному способу (уменьшение содержания Са(ОН)₂ в 2,16-2,19 раза).

П р и м е р 2. Пробы с добавками олеиновой кислоты готовят из здолбуновского цемента (КН = 0,92, n = 2,48, р = 1,00) и испытывают на гидрофобность. Полученные результаты представлены в табл. 2.

Гидрофобными являются цементы, содержащие более 0,10% олеиновой кислоты.

Добавка олеиновой кислоты 0,075% от массы цемента недостаточна (при τ= 60 мин К_г = 1,96, т. е. меньше 2).

При этой же добавке содержание Са(ОН)₂ в цементе, установленное по известному способу, уменьшилось в 2,14 раза.

П р и м е р 3. Испытаны на гидрофобность пробы с добавками олеиновой кислоты, полученные из цемента завода "Большевик" (КН = 0,93, n = 2,37, р = 1,21). В табл. 3 представлены итоги испытаний, из которых видно, что гидрофобными являются цементы с 0,10% и более добавками. Добавка 0,20% олеиновой кислоты незначительно повышает гидрофобность цемента.

Предлагаемый способ определения степени гидрофобизации более чувствителен к изменению количества вводимой добавки олеиновой кислоты (увеличение добавки с 0,10 до 0,15% привело к изменению Кг при τ= 60 мин с 2,34 до 2,76; по известной методике Cа(ОН)₂ уменьшилось с 2,29 до 2,35 раза).

П р и м е р 4. В табл. 4 приведены итоги исследований на гидрофобность цементных проб, приготовленных из нижнетагильского цемента (КН = 0,94, n = 1,94, р = 0,89). Добавка 0,10% олеиновой кислоты придала цементу гидрофобные свойства.

Изменение добавки олеиновой кислоты с 0,10 до 0,20% вызывает более значительное изменение коэффициента гидрофобизации (при τ= 60 мин К_г = 2,61 и К_г = 3,22 соответственно), чем изменение содержания Са(ОН)₂, определенное по известной методике (2,03 и 2,20 раза).

П р и м е р 5. С добавлением олеиновой кислоты из коркинского цемента (КН = 0,93, n = 2,00, р = 1,20) получены пробы, которые исследованы на гидрофобность. Результаты показаны в табл. 5.

Как видно из этих данных, гидрофобными являются цементы, содержащие 0,10 и более процентов олеиновой кислоты.

С ростом добавки олеиновой кислоты с 0,10 до 0,20% коэффициент гидрофобизации изменяется с 2,32 до 3,46, в то время как содержание Са(ОН)₂, установленное по известному способу, уменьшается с 2,28 до 2,78 раза.

Предлагаемый способ определения гидрофобности портландцементов по сравнению с базовым способом имеет следующие преимущества.

Степень гидрофобности цементов с гидрофобизующими добавками можно установить через 60 мин вместо 24 ч по известному способу. Предлагаемый способ позволяет проследить кинетику гидратации цементов с различными гидрофобизующими добавками. Способ определения гидрофобности по измерению электропроводности водных растворов может быть легко автоматизирован. (56) 1. ГОСТ 10178-76. Портландцемент и шлакопортландцемент.

2. Кокнаев Н. Ф. и др. Определение гидрофобности цементов. - Цемент, 1982, N 4, с. 18-19.

Использование: область строительных материалов, производство гидрофобных портландцементов. Сущность изобретения: распределяют пробу портландцемента на поверхности воды. Измеряют электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки. Рассчитывают коэффициент гидрофобизации. При коэффициенте гидрофобизации ≥ 2 портландцемент относят к гидрофобному. 5 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОФОБНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА, включающий распределение пробы на поверхности воды, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, измеряют электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, рассчитывают коэффициент гидрофобизации по формуле
K_г= R_г / R_о ,
где R_г, R₀ - электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки соответственно, Ом,
и при K_г ≥ 2 портландцемент относят к гидрофобному.