СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИНОВОГО ГОРЮЧЕГО В ГРУНТЕ Российский патент 1996 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения в грунте органических соединений, содержащих аминогруппу, и может быть использовано при производстве и хранении гидразинового горючего.

Гидразиновое горючее представляет собой несимметричный диметилгидразин (НДМГ) и является бесцветной, прозрачной жидкостью с резким неприятным запахом, характерным для органических аминов. Это сильно токсичное вещество. Предельно допустимая концентрация его в рабочей зоне составляет 0,1 мг/м³ [1]
Известны способы определения отравляющих веществ с помощью индикаторных трубок, содержащих адсорбент и цветореагент [2] Недостатками их являются низкая селективность и чувствительность.

Известен способ определения гидразинового горючего [2] включающий взятие грунта, помещение его в насадку насоса от войскового прибора химической разведки (ВПХР), прокачку воздуха через грунт и далее через индикаторную трубку, содержащую силикагель и цветореагент паранитробензальдегид (п-НБА) [3]
Недостатками способа являются его низкая чувствительность и неселективность, так как при воздействии аминного горючего (представляющего собой смесь триэтиламина и ксилидинов) образуется окрашенное соединение, у которого цвет окраски идентичен с цветом окраски соединения, полученного после контакта с гидразиновым горючим. Кроме того, на интенсивность окраски оказывает влияние температура окружающей среды и относительная влажность воздуха.

Наиболее близким по назначению и технической сущности к предложенному является способ определения в почве гексозаминов, выбранный в качестве прототипа, включающий взятие пробы грунта, приготовление почвенной суспензии с последующим ее разделением, приведение жидкой фазы в контакт с реагентом [4]
Недостатками данного способа являются невозможность определения в грунте несимметричного диметилгидразина, низкая селективность и чувствительность.

Изобретение решает задачу обеспечения возможности определения в грунте несимметричного диметилгидразина при высокой селективности и чувствительности.

Поставленная задача достигается предлагаемым способом определения в грунте органических соединений, содержащих аминогруппу, включающим взятие пробы грунта, приготовление почвенной суспензии с последующим ее разделением на твердую и жидкую фазы, приведение жидкой фазы в контакт с реагентом, причем приготовление почвенной суспензии осуществляют с ацетоном, разделение суспензии осуществляют фильтрованием, объемное соотношение жидкой фазы и реагента составляет 30: 1, в качестве реагента используют смесь 1% водного раствора нитрата серебра и 1% водного раствора нитрата закиси ртути, взятых в объемном соотношении (9.9,5):1, а наличие несимметричного диметилгидразина в грунте оценивают по изменению окраски жидкой фазы.

Отличительные особенности предложенного способа состоят в использовании ацетона для приготовления суспензии, в методике ее разделения, в природе реагента, в объемном соотношении реагентной смеси и жидкой фазы, в составе самой реагентной смеси, в методике оценки наличия несимметричного диметилгидразина, т.е. предложенный способ отличается от прототипа следующим:
приготовление почвенной суспензии осуществляется с ацетоном;
разделение суспензии осуществляют фильтрованием;
объемное соотношение жидкой фазы и реагента составляет 30:1;
в качестве реагента используют смесь 1% водного раствора нитрата серебра и 1% водного раствора нитрата закиси ртути, взятых в объемном соотношении (9. 9,5):1;
наличие несимметричного диметилгидразина в грунте оценивают по изменению окраски жидкой фазы.

Эти признаки являются существенными для решения задачи изобретения.

1. Приготовление почвенной суспензии осуществляют с ацетоном. Ацетон хорошо растворяет горючее и удерживает в своем составе. При фильтровании полученного раствора (грунта в ацетоне) ацетон способствует полному извлечению горючего из состава грунта.

2. Объемное соотношение жидкой фазы и реагента составляет 30:1, потому что именно данное соотношение обеспечивает возможность определения в грунте несимметричного диметилгидразина с высокой селективностью и чувствительностью при минимальных количествах используемых жидкой фазы и реагента.

3. Выбранная смесь 1% водного раствора нитрата серебра и 1% водного раствора нитрата закиси ртути при взаимодействии с гидразиновым горючим, находящимся в фильтрате, дает характерную окраску черного цвета, а при взаимодействии с другими ракетными горючими окраска ее не изменяется. Это позволило сделать вывод, что смесь 1% водного раствора нитрата серебра и 1% водного раствора нитрата закиси ртути чувствительна только к несимметричному диметилгидразину.

Экспериментальные данные, подтверждающие вышеизложенное, представлены в табл.1.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимы в совокупности для достижения задачи изобретения.

Способ осуществляется следующим образом. Берут пробу грунта в количестве 50 г. Помещают в фарфоровую чашку. Затем добавляют в нее 50 см³ ацетона. Стеклянной палочкой все тщательно перемешивают в течение 1.2 минут. Затем полученный раствор фильтруют. В последующем берут 15 см³ фильтрата, в который вносят 0,5 см³ смеси 1% водного раствора нитрата серебра и нитрата закиси ртути в соотношении (9.9,5):1,0. Наблюдают за изменением окраски фильтрата. При окраске фильтрата в черный цвет заключают о наличии несимметричного диметилгидразина в грунте.

Смесь готовится следующим образом. Готовят 1% водный раствор нитрата серебра и 1% водный раствор нитрата закиси ртути. Смешивают полученные растворы в объемном соотношении (9.9,5):1,0.

Пример конкретного исполнения. Для проверки предлагаемого способа взяли восемь проб грунта. Создали в них разные концентрации гидразинового и аминного горючего, а также их смеси. Затем определяли наличие горючего в соответствии с методикой, описанной выше. Параллельно проводили определение горючего в пробах грунта с идентичной концентрацией способами (2, 4) и сравнивали полученные данные (табл.2).

Из вышеизложенного материала видно, что технико-экономический эффект предложенного способа заключается в обеспечении возможности определения в грунте несимметричного диметилгидразина при высокой селективности и чувствительности.

Литература
1. Зрелов В.Н. Серегин Е.П. Жидкие ракетные топлива. М. Химия, 1975, 320 с.

2. Учебник сержанта химических войск. М. Воениздат, 1975, 280 с.

3. Химический энциклопедический словарь. М. Советская Энциклопедия, 1983, с.383.

4. Авторское свидетельство СССР N 579225, G 01 N 33/24, 1977, прототип. ТТТ1 ТТТ2

Сущность изобретения: берут пробу грунта, приготавливают почвенную суспензию с ацетоном с последующим разделением и фильтрованием на твердую и жидкую фазы, жидкую фазу приводят в контакт со смесью 1% водного раствора нитрата серебра и 1% водного раствора нитрата закиси ртути, взятых в объемном соотношении 9-9:5:1. Объемные соотношение жидкой фазы и смеси 1% водных растворов составляет 30:1, а наличие несимметричного диметилмидразина в грунте оценивают по изменению окраски жидкой фазы. 2 табл.

Способ определения гидразинового горючего в грунте, включающий взятие пробы грунта, приготовление почвенной суспензии с последующим ее разделением на твердую и жидкую фазы, приведение жидкой фазы в контакт с реагентом, отличающийся тем, что приготовление почвенной суспензии осуществляют с ацетоном, разделение суспензии осуществляют фильтрованием, объемное соотношение жидкой фазы и реагента составляет 30:1, в качестве реагента используют смесь 1% -ого водного раствора нитрата серебра и 1%-ого водного раствора нитрата закиси ртути, взятых в объемном соотношении 9 9,5 1, а наличие несимметричного диметилгидразина в грунте оценивают по изменению окраски жидкой фазы.