НАПОЛНИТЕЛЬ ИНДИКАТОРНОЙ ТРУБКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИНОВОГО ГОРЮЧЕГО Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидразинового горючего в воздухе, и может быть использовано при производстве на заводах промышленности и хранении горючего.

Гидразиновое горючее представляет собой несимметричный диметилгидразин (НДМГ) и является бесцветной, прозрачной жидкостью с резким неприятным запахом, характерным для органических аминов. Это сильно токсичное вещество. Предельно допустимая концентрация его в рабочей зоне составляет 0,1 мг/м ³/1/.

Известны наполнители индикаторных трубок, содержащие адсорбент и цветореагент /2/. Недостатками их являются низкая чувствительность и селективность.

Известен наполнитель для индикации гидразинового горючего, взятый в качестве прототипа, содержащий силикагель и паранитробензальдегид (п-НБА)/3/.

Недостатком наполнителя является его неселективность, так как при воздействии аминного горючего (представляющего собой смесь триэтиламина и ксилидинов) образуется окрашенное соединение, у которого цвет окраски идентичен цвету окраски соединения, полученного после контакта с гидразиновым горючим. Кроме того, на интенсивность окраски оказывают влияние температура окружающей среды и относительная влажность воздуха.

Изобретение решает задачу повышения селективности наполнителя.

Поставленная задача достигается предложенным наполнителем, содержащим адсорбент и цветореагент, при этом в качестве адсорбента используют цеолит NaA и силикагель в массовом отношении к цеолиту 0,8 1,2, а в качестве цветореагента раствор нитрата серебра в массовом отношении к адсорбенту 2,0 - 3,0.

Предложенный наполнитель индикаторной трубки отличается от прототипа следующим:
в качестве адсорбента используют цеолит NaA и силикагель в массовом отношении к цеолиту NaA 0,8 1,2;
в качестве цветореагента раствор нитрата серебра в массовом отношении к адсорбенту 2,0 3,0.

Эти признаки являются существенными для достижения цели изобретения.

1. В ходе исследования наиболее эффективного адсорбента среди промышленных твердых осушителей были выбраны силикагель и цеолит NaA. При этом установлено, что силикагель обладает хорошей адсорбционной емкостью при высоком парциальном давлении /4/, а цеолит NaA имеет хорошие данные при низком давлении. В этой связи совместное использование смеси силикагеля и цеолита NaA позволяет определять концентрацию паров горючего при различных температурах и давлениях, что, в свою очередь, устраняет возможные погрешности при проведении анализа.

Соотношение цеолита и силикагеля принято 1:0,8 1,2, так как при использовании такого состава получены более достоверные данные (табл.1).

В качестве цветореагента выбран водный раствор нитрата серебра. В ходе экспериментов установлено, что из всех компонентов ракетного топлива только пары гидразинового горючего образуют с этим раствором характерную окраску черного цвета. Для обеспечения устойчивой окраски наполнителя опытным путем выбрана концентрация водного раствора нитрата серебра (табл.2).

Как видно из табл.2, при концентрации водного раствора нитрата серебра менее 2%-ного окраска наполнителя слабая и не четкая, а при концентрации 2% и более окраска ярко-черная. Однако использование более концентрированного раствора с экономической точки зрения нецелесообразно. Таким образом, концентрация 2% оптимальна. Аналогичным образом подобрано соотношение 2%-ного водного раствора нитрата серебра к адсорбенту (табл.3).

Как видно из табл.3, оптимальное отношение адсорбента к 2%-ному водному раствору нитрата серебра 1:2,0 3,0 (масс.).

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимо в совокупности для решения задачи изобретения.

Наполнитель готовится следующим образом.

Берут цеолит NaA и силикагель, смешивают в массовом отношении 1,0:(0,8 - 1,2). Затем взвешивают 3 г адсорбента и помещают в фарфоровую чашку. Готовят 2%-ный водный раствор нитрата серебра. Берут 6 9 или 2%-ный водного раствора нитрата серебра и вносят в фарфоровую чашку. Далее стеклянной палочкой перемешивают адсорбент с раствором.

После перемешивания пропитанный адсорбент раствором нитрата серебра помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 250 ±2^oC в течение 1,5 2,0 часов.

Затем готовый наполнитель охлаждают в эксикаторе, который практически готов для заполнения индикаторной трубки.

Пример
В специальной камере создали определенную концентрацию гидразинового горючего. Взяли индикаторную трубку, заполненную предложенным наполнителем. Затем индикаторную трубку подсоединили к насосу. Произвели насосом 20 качаний воздуха из специальной камеры через индикаторную трубку. Затем наблюдали изменение окраски наполнителя через одну минуту. Такие измерения проводили при различных концентрациях.

Также для определения концентраций горючего использовали штатную индикаторную трубку с известным наполнителем (прототип). Кроме того, при помощи прототипа и предложенного наполнителя определяли концентрацию гидразинового горючего в воздухе при наличии аминного горючего (табл.4).

Из вышеизложенного материала видно, что предложенный наполнитель позволяет оперативно с достаточной точностью определять концентрацию только гидразинового горючего в воздухе. При этом наличие паров других горючих, в том числе и аминного горючего, не мешает определению.

Литература
1. Зрелов В.Н. Серегин Е.П. Жидкие ракетные топлива. М. Химия, 1975, 320 с.

2. Учебник сержанта химических войск. М. Воениздат, 1975, 280 с.

3. Химический энциклопедический словарь. М. Сов. энциклопедия, 1983, с. 383 прототип.

4. Коуль А. П. Ризенфельд Ф.С. Очистка газа. М. Недра, 1968, с. 275 - 276.

Использование: в аналитической химии, для определения гидразинового горючего в воздухе. Сущность: наполнитель индикаторной трубки для определения несимметричного диметилгидразина содержит адсорбент и цветореагент. В качестве адсорбента используют смесь цеолита марки NaA и силикагеля при массовом отношении силикагеля к цеолиту 0,8-1,2. В качестве цветореагента используют раствор нитрата серебра при массовом отношении к адсорбенту 2,0-3,0. Технический результат - повышение селективности определения. 4 табл.

Наполнитель индикаторной трубки для определения горючего несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в воздухе, содержащий адсорбент и цветореагент, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют цеолит NaA и силикагель в массовом отношении к цеолиту NaA 0,8 1,2, а в качестве цветореагента раствор нитрата серебра в массовом отношении к адсорбенту 2,0 3,0.