РЕАКТИВНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ ПОЛОСА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ "РИП-НИТРАТ-ТЕСТ" Российский патент 1994 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к химическим индикатором на твердофазных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения нитрат-ионов в питьевой воде, поверхностных водах суши, сточных водах, почве, пищевых продуктах, в биологических жидкостях на уровне предельно-допустимых и опасных концентраций.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату является двухслойная бумажная индикаторная полоса для определения нитрат-ионов по тресту Грисса, содержащая в первом слое лимонную кислоту, а во втором все остальные реагенты для реакции Грисса: 1-нафтиламин гидрохлорид, сульфаниловую кислоту. Оба слоя скрепляются пластиковым или резиновым затвердителем. Лимонная кислота содержится в отдельном от цинка слое для предотвращения коррозии цинковой пыли, предназначенной для восстановления в кислой среде нитрат-ионов до нитрат-ионов (1).

Основным недостатками этой двухслойной бумажной индикаторной полосы являются то, что с помощью этой полосы нельзя определить достоверно нитрат-ионы в присутствии нитрит-ионов, так как последние обуславливают завышенные результаты анализа, а также то, что цинковая пыль серого цвета, адсорбированная на реакционной индикаторной поверхности бумаги, ухудшает цветовой переход и товарный вид бумажной полосы.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности экспрессного определения нитрат-ионов при одновременной возможности осуществления способа в присутствии нитрит-ионов и увеличение срока хранения.

Поставленная задача достигается тем, что реактивная индикаторная полоса, состоящая из слоя с кислотным реагентом и слоя с органическими индикаторными реагентами теста Грисса и цинковой пылью, содержит цинковую пыль в дополнительном слое с клеющим наполнителем, который размещен между индикаторными слоем и слоем с кислотным реагентом, причем последний в качестве маскиранта на нитрит-ионы содержит вторичный амин, а под индикаторным слоем выполнена полимерная подложка-державка, что в полимерной подложке выполнено отверстие, а цинковая пыль размещена в отверстии клеющего слоя, эквидистантном отверстию в полимерной подложке; что в качестве вторичного амина применены дифениламин, N-фенил-1-нафтиламин, 3-гидроксии-1,2,3,4-тетрагидро /h/ хинолин, закрепленные на модифицированной хроматографической бумаге, содержащей полиамидо /амино/ эпихлоргидриновую смолу, эпоксидированную целлюлозу.

В качестве кислотного реагента применены лимонная, винная, щавелевая кислоты, органических индикаторных реагентов, диазотируемые амины: сульфаниловая, антраниловая и 4-аминобензойная кислоты; азотсоставляющие: 1-нафтиламин, и-/1-нафтил/ этилендиамин, 3-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидробензо /h/ хинолин.

Преимущества изобретения поясняются примером получения реактивной индикаторной полосы РИП-Нитрат-Тест. На чертеже изображена реактивная индикаторная полоса РМП-Нитрат-Тест, вид сверху, снизу, и в продольном разрезе.

В слое 1, содержащем кислотный реагент и вторичный амин, на который наносится капля анализируемого раствора, анализируемый раствор подкисляет, а нитрат-ионы /в случае их присутствия/ вступают в реакцию нитрозирования вторичного амина, благодаря чему устраняется их влияние. В слое 2 /фиг. 1/, содержащем цинк, нитрат-ионы в кислой среде восстанавливаются до нитрат-ионов, которые в индикаторном слое 3 /фиг. 1/ осуществляют диазотирование амина, вступающего в реакцию сочетания с азосоставляющей. Цветная реакция, обусловленная образованием азокрасителя, наблюдается в круглом отверстии на обратной стороне полимерной подложки-державки 4.

П р и м е р 1. Получение реактивной индикаторной полосы РИП нитрат-Тест.

Белую пропиленовую ленту /ТУ 38-102105-76/ шириной 35 мм и толщиной 0,25 мм дублируют по краю с двухсторонней липкой лентой ЛСДЛ с агдезивным покрытием /ТУ 6-17-924-77/ шириной 10 мм. Дублированные ленты перфорируют таким образом, чтобы отверстия диаметром 6 мм располагались по центральной продольной оси узкой ленты на расстояния 4 мм друг от друга. Удаляют адгезивное покрытие, а на липкий слой закрепляют индикаторную ленту шириной 10 мм, полученную адсорбцией на бумагу-основу для экспресс-тестов марки Ш/ТУ 13-730800 721-85/ дикалиевой соли лимонной кислоты, лимонной кислоты, винной кислоты, щавелевой кислоты, антраниловой кислоты, 3-гидрокси-1,2, 3,4-тетрагидробензо (h) хинолина в соотношении 240: 4: 4: 4: 2: 3: 1 мас. ч. На индикаторную ленту приклеивают еще также перфорированную липкую ленту ЛСДЛ с отверстиями эквидистантно расположенными отверстиям в полимерной подложке, сверху наносят смесь цинковой пыли и крахмала (1: 3 мас. ч. ), удаляют агдезивное покрытие и приклеивают сверху маскирующую ленту, полученную адсорбцией на бумагу-основу для экспресс-тестов марки 1 (ТУ 18-7308001-721-85) лимонной кислоты и дифениламина в соотношении 40: 1: 1.

Полученную многослойную ленту разрезают поперек таким образом, чтобы отверстия индикаторной зоны располагались по центру каждой полосы. Получают реактивную индикаторную полосу РИП-Нитрат-Тест.

П р и м е р 2. Определение нитрат-ионов с помощью реактивной индикаторной полосы РИП-Нитрат-Тест.

На квадратную зону реактивной индикаторной полосы, полученной по примеру 1, наносят две капли анализируемого раствора и через 8 мин сравнивают цвет круглой реакционной зоны на обратной стороне полосы с цветовой шкалой сравнения. Присутствием 10 мг/дм³ нитрит-ионов не влияют на результаты определения нитрат-ионов.

Предлагаемое изобретение позволяет устранить мешающее влияние нитрит-ионов, присутствие которых способствует завышению результатов анализа, обеспечивает контрастный цветовой переход реакционной зоны (от белого до темно-фиолетового цвета), высокую чувствительность определения нитрат-ионов, а также увеличивает срок сохранности реактивной индикаторной полосы (см. таблицу). (56) Патент США N 3511608, кл. G 01 N 31/22, 1970.

Использование: экспресс анализ нитрат-ионов в питьевой воде, природных и сточных водах, в почве, в пищевых продуктах, в биологических жидкостях на уровне предельнодопустимых концентраций. Сущность изобретения: между слоем с кислотным реагентом и слоем с органическими индикаторными реагентами теста Грисса имеется слой, состоящий из цинковой пыли с клеющим наполнителем, причем слой с кислотным реагентом содержит в качестве маскиранта на нитрит- ионы вторичный амин, а под индикаторным слоем выполнена полимерная подложка-державка в полимерной подложке выполнено отверстие, а цинковая пыль размещена в отверстии клеющего слоя, эквидистантном отверстию в полимерной подложке в качестве вторичного амина применены дифениламин, N-фенил-1-нафтиламин, 3-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидро/h/ хинолин, закрепленные на модифицированной хроматографической бумаге, содержащей полиамидо(амино)эпихлоргидриновую смолу, эпоксидированную целлюлозу. 1 с и 2 з. п. ф-лы, 1 табл. , 1 ил.

1. Реактивная индикаторная полоса для определения нитрат-ионов, включающая слой, содержащий лимонную кислоту, слой, содержащий реактив Грисса, мелкодисперсный цинковый порошок, отличающаяся тем, что цинковый порошок помещен в дополнительный слой с клеющим наполнителем, размещенный между слоем с лимонной кислотой и слоем с реактивом Грисса, слой с лимонной кислотой содержит в качестве маскиранта вторичный амин, а слой с реактивом Грисса прикреплен к полимерному несущему слою, в котором выполнено отверстие, размещенное напротив слоя с цинковым порошком и совпадающее с ним по форме и размерам. 2. Полоса по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве вторичного амина используется дифениламин, N-фенил-1-нафтил-амин, 3-гидрокси-1, 2, 3, 4-тетрагидро (h) хинолин, полиамидо(амино) эпихлоргидриновая смола. 3. Полоса по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве клеющего наполнителя используют крахмал при его массовом соотношении с цинковым порошком 3 : 1.