Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат-ионов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к получению составов для определения нитрат-ионов.

Известен состав для определения нитрат-ионов, содержащий, мае; %: онафти- ламин 0,6-0,9, сульфаниловая кислота

1.4-1,7, цинковля пыль 0.6-1,0, лимонная кислота 26,9-30.8, сульфат бария 38,5-42,3, сульфат марганца 3.5-4.0, гуммиарабик 0,2- 0,3, уксусная кислота 1,16-2,3 и сюда - остальное (1).

Недостатком состава являются малые нижний и верхний пределы обнаружения вследствие неоднородности окрашивания.

Наиболее близким к описываемому по составу является состав для определения нитрат-ионов, содержащий в массовых до- ля «-нафтиламин 0,1-15, сульфаниловую «неуюту 0,2-3,0, цинко вую пыль 0,1-1.5, лимонную кислоту 41,0-61,5, сульфат марганца 0,5-7,5 и сульфат кальция 25,0-95,0 (2).

Недостаток состава тот же - малые нижний и верхний пределы обнаружения, составляющие 10-2500 мг/л.

Известно применение для идентификации веществ твердых материалов зернением 5-10 мкм (3) и применение для их нанесения на гидрофильную поверхность подложки ь виде суспензий с содержанием крахмала 2-5% с последующем сушкой (4).

Целью настоящего изобретения является повышение нижнего и верхнего предела обнаружения нитраг-иопов.

Поставленная цель достигается описываемым составом индикаторной смеси для определения нитрат-ионов и способом ее получение путем последовательного смешения в массовых частях а-нафтиламина 0,45-0.55, сульфаниловой кислогы 4,50- 5,50, цинковой пыли 0,50-5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 и растирания смеси до размера ча; /щ 3-5 м.м с последующим нанесением ее па гидрофильную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь 50-65 и 2-4% водный крахмальный клейстер 50-35.

Отличительные особенности состоят в вышепоименованном составе и последовательности выполняемых операций.

Примеры конкретного использования.

П р и м е р 1. а-иафтипамин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту и крахмал берут с массовых соотношениях 0,5; 5,0; 0,5; 44; 50. последовательно смешивают и истирают в агатовой ступке пли на коллоидной мельнице до размера частиц мкм, Готовый состав и 3%-ный оодный крахмальный клейстер, взятые в массовых соотношениях 1:1. смешивают до получения однородной суспензии. Суспензию в пиде пятен или полос наносят на подложку (бумагу или пленку) сушат на воздухе или при температуре 30-50°С. Пятна или полосы индикаторного состава после суожи

имеют белую, светло-серую, светло-желтую или бледно-розовую окраску.

Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы или

сравнением окраски пятен получаемых от стандартных растворов нитрата и испытуемых растворов.

1, Использование индикаторной шкалы Индикаторную шкалу изготавливают на

основе красителя, имеющего А 520 мкм красно-фиолетового цвета. Величины оптической плотности отражения полей шкалы промеряют на цветном денситометре фирмы Макбет, США (табл. 1).

2. Способ сравнения окраски

Наносят последовательно на пятно индикаторной бумаги (пленки) по одной капле раствора, содержащего соответственно 5, 10, 20, 50, 100, 300, 500. 1000, 2500, 5000,

7500, 10000 мг/л нитрат-иона. Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленно, особенно на малых плотностях п течение 2-3 минут. Окраска устойчива и после высыхания с течение 1-2 и более дней.

Пример 2. По примеру 1, отличающийся тем, что «-нафтиламин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту, крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 1,3; 43,2; 50. Оптимальная окраска пятна достигается медленно в течение 2-3 мин.

Пример 3. По примеру 1, отличающийся тем, что а-нафтиламин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50. Оптимальная окраска пятна достигается за 1-2 мин.

Пример 4. По примеру 1, отличающийся тем, что ct-нафтилзмин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0: 5,0; 39,5; 50. Оптимальная окраска пятна достигается быстро. Изменяется полоса поглощения красителя.

Пример 5. По примеру 1, 3, отличающийся тем, что ct-нафтиламин, сульфаниловую кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту ( крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50.

Готовый состав смешанный и растертый до размера частиц 3-5 мкм и 4%-ный крахмальный клейстер, взятые в массовых соотношениях 65:35, смешивают до получения однородной суспензии. После нанесения на подложку индикаторного состава в виде суспензии и сушки проводят его испытания с использованием индикаторной шкалы или способом сравнения окраски.

Максимальная оптическая плотность пятна после прибавления капли испытуемого раствора, содержащего нитрат достигается за 1-2 минуты.

Пример 6. По примеру 5, отличающийся тем, что готовый состав и 4% крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 55:45. Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора достигается за 1-2 мин.

Пример 7. По примеру 5, отличающийся тем, что готовый состав и 4%-ный крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 50:50.

Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора нитрата достигается за 1-2 мин.

Пример 8. Взятые на технических весах первого класса с погрешностью ±0,05 г навески: а-нафтиламина, ГОСТ 8827-58, ч, 0,5 п сульфаниловой кислоты безводный ГОСТ 5821-51, чда, 5,0 г; цинкового порошка ГОСТ 12601-76, класс А, марки ПЦ-3, 0,5 г; лимонной кислоты моногидрата ГОСТ 3652-69, чда, 44 г и крахмала торгового (очищенного в обессоленной воде промывкой от следов нитрата, отстаиванием крахмала и удалением воды декантированием и сушкой на фильтровальной бумаге на воздухе) - 50 г последовательно смешивают и истирают в агатовой ступке до размера частиц 3-5 мкм (размер частиц определяют на бинокулярном микроскопе МБС-1). Готовый состав и 2%-ный водный крахмальный клейстер, взятый в массовых соотношениях 1:1, смешивают до получения однородной суспензии. Суспензию в виде пятен наносят на белую бумагу (не содержащую следов нитрата). Сушат на воздухе при температуре 20-25%. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-серую окраску. Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы по п. 1.

Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленнее чем за 1-2 мин, особенно на малых плотностях 5-50 мг/л нитрат-иона.

Пример 9. По примеру 8, отличающийся тем, что берут навески цинкового порошка 2,5 г и кислоты лимонной 42 г и используют 3%-ный крахмальный клейстер. Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы или способом сравнения окраски по примеру 1.

Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата

достигается за 1-2 мин как при 1000 мг/л, так и при 20 мг/л нитрата в испытуемой пробе.

Пример 10. По примеру 8 и 9, отличающийся тем, что измерение оптической плотности отражения ведут на цветном денситометре фирмы Макбет RD-519 с использованием с ерого и красного фильтров. При этом показано (табл. 2), что чувствитель0 ность анализа в области высоких концентраций выше, чем у известных составов.

Индикаторный состав (образец 2) позволяет значительно расширить диапазон определяемых концентраций нитратов в об5 ласти его больших концентраций. Оптимальная окраска индикаторных пятен с одновременным увеличением оптической плотности при действии стандартных растворов нитрата достигается за 2-3 мин в

0 области концентраций от 1000 мг/л до 10000 мг/л и свидетельствует о более высоких пределах определения нитрат-иона с описываемым составом (табл. 2).

Пример 11. По примеру 8, отличаю5 щийся тем, что берут навески порошка цинкового 5,0, лимонной кислоты 39,5 г и используют 4%-ный крахмальный клейстер. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-желтую окраску, Выполнение

0 измерений проводят сравнением окраски пятен, получаемых от стандартных растворов нитрата и испытуемых растворов.

Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата до5 стигается быстрее, чем за 1-2 мин, особенно при испытаниях на высоких концентрациях нитрата 500 мг/л, когда изменяется полоса поглощения красителя.

Пример 12. По примеру 11, отличаю0 щийся тем, что измерение оптической плотности отражения проведено на цветном денситометре фирмы Макбет RD-519 с использованием красного фильтра. При этом показано (табл. 3), что чувствительность

5 описываемого состава в области малых концентраций выше, чем у известных составов. Оптимальная окраска индикаторных пятен (образец 3) с одновременным увеличением оптической плотности при действии

0 стандартных растворов нитрата достигается за 2-3 мин в области концентраций от 5 мг/л и выше и свидетельствует о более высокой чувствительности и более низком пределе обнаружения нитрат-иона, чему из5 вестных составов.

Таким образом, описываемый состав и способ его получения позволяют повысить нижний предел определения нитрат-иона 10-5 мг/л, а верхний 2500-10000 мг/л по сравнению с известным составом.

Формула изобретения

Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат-ионов, включающий смешение а-нафтиламина, сульфанило- вой кислоты, цинковой пыли и лимонной кислоты, приготовление суспензии, отличающийся тем. что, с целью повышения чувствительности смеси, ведут последова0

тельное смешение в массовых долях а-наф- тиламина 0,45-0,55, сульфаниловой кислоты 4,50-5,50, цинковой пыли 0,50-5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00, смесь растирают до размера частиц 3-5 мкм, готовят суспензию из полученной смеси и 2-4%-ного раствора крахмала при их соотношении в массовых долях (50-65):(50-35).

Использование: в аналитической химии для определения нитрат-ионов в воздушной и водной средах. Сущность изобретения: способ получения состава индикаторной смеси для определения нитрат-ионов путем последовательного смешения в массовых долях 2-иафтиламина 0,45-0,55, сульфани- ловой кислоты 4,50-5,50, цинковой пыли 0,50-5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 и растирания смеси до размера частиц 3-5 мкм с последующим нанесением ее на гидрофильную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь 50-65 и 2-4%-ный водный крахмальный клейстер 50-35 и сушкой индикаторной смеси. Нижний предел определения нитрит ионов 5 мг/л, верхний предел 10000 мг/л, время развития окраски 2-3 мин. 3 табл. сл с XJ xj О 00 ю ю

Таблица 1 Параметры цветной шкалы для определения нитрата

Таблица 2

Результаты испытания индикаторного состава (образец 2) на больших концентрациях стандартного раствора нитрат-иона (нитрата калия). Измерения проведены на денситометре Macbeth RD-519

Do - начальная оптическая плотность индикаторного пятна; DX - оптическая плотность индикаторного пятна после реагирования индикаторного состава с раствором нитрата через г, с.

Результаты испытания индикаторного состава (образец 3) на малых концентрациях стандартного раствора нитрат-иона (нитрата калия). Измерения проведены на денситометре Macbeth RD-519 с красным фильтром

Do - начальная оптическая плотность индикаторного пятна; Dx - оптическая плотность индикаторного пятна после реагирования индикаторного состава с раствором нитрата через т, с.

Таблица 3