СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ В РАСТВОРАХ Российский патент 1999 года по МПК G01N33/52 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения нитрат-ионов. Предлагаемый состав может быть использован для контроля процессов очистки вод, определения содержания нитрат-ионов в продуктах питания, в биологических объектах, экстрактах почв.

Известен состав для определения суммы нитратов и нитритов ("Индам"), представляющий собой суспензию смеси сульфаниловой кислоты, 1-нафтиламина, цинковой пыли, сульфата марганца и гуммиарабика в разбавленной уксусной кислоте. Указанную смесь наносят на полосы фильтровальной бумаги в виде капель [1]. Состав не выдерживает хранения более 2 месяцев.

Наиболее близким к предложенному составу по технической сущности и достигаемому результату является состав, приготовленный по Гриссу-Брею, который содержит следующие компоненты, мас.%:
сульфат бария - 31,3
сульфат марганца - 5,2
цинковая пыль - 1,2
в качестве вещества для создания необходимой кислотности - лимонную кислоту - 38,8
в качестве диазосоставляющей - сульфаниловую кислоту - 2,3
в качестве азосоставляющей - 1-нафтиламин - 1,2
остальное - наполнители
Состав получают путем простого смешения компонентов и их гомогенизации [2] . Недостатками состава являются его низкая устойчивость, обусловленная низкой устойчивостью азокомпонента этого состава (1-нафтиламина), который, кроме того, является канцерогеном, а также то, что после развития окраски перед фотометрированием раствор должен быть отфильтрован от нерастворимых компонентов состава.

Решаемой задачей предложенного изобретения является состав для определения нитрат-ионов, позволяющий снизить трудоемкость за счет устранения операции фильтрования, повысить точность и экспрессность определения нитрат-ионов.

Решаемая задача достигается предлагаемым составом для определения нитрат-ионов в растворах, содержащем цинковую пыль, в качестве катализатора диазотирования - аммония бромид, в качестве веществ для создания оптимальной кислотности - смесь винной кислоты и аммония сукцината, в качестве азокомпонента - динатриевую соль хромотроповой кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%:
цинковая пыль - 2,0 - 6,0
аммония бромид - 5,0 - 20
винная кислота - 35 - 45
аммония сукцинат - 35 - 45
сульфаниловая кислота - 0,5 - 1,5
динатриевая соль хромотроповой кислоты - 1,0 - 2,5
Аммония бромид является катализатором диазотирования, ускоряющим развитие окраски анализируемого раствора, и позволяет уменьшить содержание сульфаниловой кислоты до 0,5-1,5 мас.%.

Aммония сукцинат, винная кислота выбраны потому, что эти соединения негигроскопичны и могут обеспечить оптимальную кислотность. Винная кислота является равноценным аналогом лимонной кислоты, аммония сукцинат способствует одновременному протеканию процессов восстановления, диазотирования и азосочетания.

Использование в качестве азосоставляющей динатриевой соли хромотроповой кислоты повышает стабильность состава во времени. Динатриевая соль хромотроповой кислоты не обладает канцерогенными свойствами.

Скорость процесса восстановления нитрат-ионов до нитрит-ионов увеличивается с увеличением содержания цинковой пыли в составе. Однако при использовании состава с содержанием цинковой пыли более 6 мас.% происходит восстановление образующегося красителя, вследствие чего раствор обесцвечивается. Уменьшение содержания цинковой пыли в составе менее 2 мас.% приводит к замедлению процесса восстановления.

Восстановление нитрат-ионов, диазотирование, азосочетание идут во времени.

Уменьшение содержания аммония бромида менее 5 мас.% увеличивает время развития окраски и снижает экспрессность определения. Увеличение содержания аммония бромида более 20 мас.% нецелесообразно.

При уменьшении содержания винной кислоты и аммония сукцината менее 35 мас. % сужается рабочий диапазон кислотности исследуемого раствора. Увеличение содержания винной кислоты и аммония сукцината более 45 мас.% для поддержания необходимой кислотности нецелесообразно и приведет к излишнему расходу реагентов.

Состав приготовляют смешением и гомогенизацией компонентов. При хранении в сухом месте он устойчив не менее 1,5 года.

Для проведения определения (колориметрического, фотометрического или с помощью индикаторной трубки) состав добавляют к исследуемому раствору (pH= 3-8) из расчета 10 мг состава на 1 мл раствора. Через 10 мин производят измерение.

Состав может быть использован для определения нитрат-ионов в сыворотке крови, моче, фруктовых соках, овощах, фруктах, природных водах с использованием фотометра, индикаторных трубок, либо визуально-колориметрически.

Пример 1.

Состав приготовляют смешиванием и тщательным перетиранием сульфаниловой кислоты, динатриевой соли хромотроповой кислоты, аммония бромида, винной кислоты, аммония сукцината и цинковой пыли при следующем соотношении компонентов, мас.%:
цинковая пыль - 2,0
аммония бромид - 20,0
винная кислота - 35,0
аммония сукцинат - 35,0
сульфаниловая кислота - 1,0
динатриевая соль хромотроповой кислоты - 2,5
Полученный состав используют для фотометрического определения нитрат-ионов в сыворотке крови по следующей методике.

2 мл сыворотки крови (pH=6,0) помещают в 1-см кювету фотометра. Добавляют 20 мг состава, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 520 нм. Содержание нитрат-ионов определяют по заранее построенному градуировочному графику в координатах оптическая плотность - концентрация нитрат-иона, мг/л. Диапазон определяемых содержаний 0,5-60 мг/л, s_r 0,07.

Пример 2.

Состав готовят аналогично примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
цинковая пыль - 3.5
аммония бромид - 5,0
винная кислота - 45,0
аммония сукцинат - 45,0
сульфаниловая кислота - 0,5
динатриевая соль хромотроповой кислоты - 1,0
Полученный состав используют для определения нитрат-ионов во фруктовых соках при помощи индикаторных трубок по следующей методике.

К 2 мл профильтрованного сока добавляют 20 мг состава и перемешивают. Через 10 мин в раствор опускают индикаторную трубку, заполненную кремнеземом, модифицированным четвертичными аммониевыми группами. После того как раствор поднимется на всю длину индикаторной трубки, трубку вынимают из анализируемого раствора и измеряют длину окрашенной зоны. Концентрацию нитрат-ионов определяют по заранее построенному градуировочному графику в координатах длина окрашенной зоны, мм - концентрация нитрат-иона, мг/л. Диапазон определяемых содержаний 10-80 мг/л, s_r 0,09.

Пример 3.

Состав готовят аналогично примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
цинковая пыль - 2,6
аммония бромид - 15,0
винная кислота - 40,0
аммония сукцинат - 40,0
сульфаниловая кислота - 0,8
динатриевая соль хромотроповой кислоты - 1,6
Полученный состав используют для визуально-колориметрического определения нитрат-ионов в природных водах по следующей методике:
К 10 мл подготовленной пробы (pH=8,0) добавляют 100 мг состава и перемешивают. Через 10 мин сравнивают окраску со шкалой, построенной в координатах полиграфической системы цветности по стандартным растворам нитрат-ионов, по которой находят содержание нитрат-ионов. Диапазон определяемых содержаний 5-200 мг/л, s_r 0,25.

Таким образом, предлагаемый состав позволяет работать в широком диапазоне кислотности (pH= 3-8) исследуемого раствора, устойчив длительное время (1,5 года). При использовании предлагаемого состава время определения сокращается до 10 мин. Состав не содержит канцерогенных компонентов.

Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР N 1367178, кл. A 01 G 7/00, 1984 г.

2. Магницкий К.П. и др. Новые методы анализа растений и почв.- Сельхозгиз, 1959, с. 106.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения нитрат-ионов. Состав может быть использован для контроля процессов очистки вод, определения содержания нитрат-ионов в продуктах питания, в биологических объектах, экстрактах почв. Состав для определения нитрат-ионов позволяет снизить трудоемкость за счет устранения операции фильтрования, повысить точность и экспрессность определения нитрат-ионов. Предлагаемый состав в качестве катализатора диазотирования содержит аммония бромид, в качестве веществ для создания оптимальной кислотности - смесь винной кислоты и аммония сукцината, в качестве азокомпонента - динатриевую соль хромотроповой кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%: цинковая пыль 2,0 - 6,0, аммония бромид 5,0 - 20, винная кислота 35 - 45, аммония сукцинат 35 - 45, сульфаниловая кислота 0,5 - 1,5, динатриевая соль хромотроповой кислоты 1,0 - 2,5. Состав позволяет работать в широком диапазоне кислотности (рН 3 - 8) исследуемого раствора, устойчив во времени (1,5 года). При использовании состава время определения сокращается до 10 мин. Состав не содержит канцерогенных компонентов.

Состав для определения нитрат-ионов в растворах, содержащий цинковую пыль, катализатор диазотирования, вещества для создания оптимальной кислотности, сульфаниловую кислоту в качестве диазокомпонента и азокомпонент, отличающийся тем, что в качестве катализатора диазотирования он содержит аммония бромид, в качестве веществ для создания оптимальной кислотности - смесь винной кислоты и аммония сукцината, в качестве азокомпонента - динатриевую соль хромотроповой кислоты, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Цинковая пыль - 2,0 - 6,0
Аммония бромид - 5,0 - 20
Винная кислота - 35 - 45
Аммония сукцинат - 35 - 45
Сульфаниловая кислота - 0,5 - 1,5
Динатриевая соль хромотроповой кислоты - 1,0 - 2,5