СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ Российский патент 1994 года по МПК G01N25/56 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для управления содержанием влаги при производстве сливочного масла.

Известен способ определения содержания влаги в сливочном масле путем высушивания при температуре 102-10,5оС пробы сливочного масла в бюксе с пемзой (песком) в сушильном шкафу, охлаждения и определения содержания влаги по формуле
B = 100 % , (1) где В - содержание влаги в масле, % ;
а - вес бюксы с пемзой (песком) и маслом до высушивания, г;
б - вес бюксы с пемзой (песком) и маслом после высушивания, г;
д - вес бюксы с пемзой (песком), г [1] .

Способ характеризуется значительной продолжительностью (до 3 ч) и не может быть применен для технологического контроля при непрерывном способе производства масла.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения содержания влаги в сливочном масле заключающийся в том, что после отбора пробы и ее дозирования в алюминиевый стаканчик его осторожно, особенно в начале, нагревают над каким-либо нагревательным прибором при непрерывном покачивании стакана с пробой, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. По окончании высушивания стакан охлаждают на чистом металлическом листе и взвешивают. Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска, а также появление легкого побурения. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом. Содержание влаги вычисляют по формуле
W= ·100, где W - содержание влаги, % ;
д - вес алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;
д₁ - вес алюминиевого стакана с навеской продукта после нагревания (удаления влаги), г;
д_о - навеска продукта, г [2] .

Однако указанный способ отличается невысокой точностью, поскольку при определении содержания влаги появляется ошибка, обусловленная субъективными признаками определения окончания испарения воды (по прекращению вспенивания и треска и появлении легкого побурения), которая приводит к тому, что на практике расхождение между параллельными определениями достигает больших величин, чем 0,2% влаги. Кроме того, недостатком указанного способа является большое время, необходимое для получения приемлемого по точности результата, так как вследствие большого разброса показаний приходится делать два-три повторных анализа и осреднять результаты.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания влаги в сливочном масле.

Способ осуществляется следующим образом.

После отбора пробы на выходе маслообразователя и дозирования пробы в стаканчик с помощью весоизмерительного устройства стакан с пробой сливочного масла нагревают при непрерывном покачивании, поддерживая спокойное и равномерное кипение. Изменение температуры пробы в процессе нагревания согласно теории кипения смесей взаимно нерастворимых компонентов, иллюстрируется графиком, представленным на фиг. 1. На участке АВ происходит нагрев стаканчика (Т₁= const), на участке ВС - нагрев, размягчение, плавление и доведение пробы до температуры кипения смеси. Так как сливочное масло представляет собой многокомпонентную смесь (молочный жир, вода), то при нагревании пробы на кривой появляются горизонтальные отрезки, характеризующие соответствующие фазовые превращения молочного жира и испарение летучих компонентов - воды, летучих кислот молочного жира. Температура, соответствующая полному испарению свободной воды, достигается за очень короткий промежуток времени от начала нагревания (не более 4 мин), поскольку выпаривание при определении содержания влаги в масле производится или на открытом пламени (Т= 600-800^оС), или на каком-либо нагревательном приборе. Такой процесс нагревания является высокоинтенсивным. В точке С повышение температуры прекращается, так как подводимое тепло расходуется на переход воды из жидкого в парообразное состояние и на реакции, приводящие к разрушению белковых молекул (появление легкого побурения). Соответственно этому появляется участок СD, параллельный оси абсцисс, на котором и происходит процесс выпаривания влаги (Т₃= const). На участке DЕ после испарения воды происходит нагрев оставшейся массы пробы, чему соответствует резкое повышение температуры пробы.

Поскольку температуры кипения жирных кислот молочного жира значительно отличаются от температуры кипения воды, то прежде чем на кривой нагревания после испарения воды появится очередной горизонтальный отрезок ЕG, необходимо время для нагрева оставшейся массы пробы до температуры кипения следующего летучего компонента, чему соответствует резкое повышение температуры пробы - участок DЕ. Обозначим время, характеризующее возрастание температуры от момента окончания выпаривания влаги (точка D) до начала испарения следующего летучего компонента масла (точка Е, через Т_пп - постоянная времени переходного процесса. По окончании испарения данного летучего компонента (точка G) подводимое тепло расходуется на нагревание оставшейся массы пробы, чему соответствует участок кривой GF.

После выпаривания определяют содеpжание влаги в пробах масла. Момент прекращения нагревания навески масла определяют по началу повышения температуры обезвоженной пробы. При этом обязательным условием является прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. Навеска масла составляла 10 г.

Устройство для реализации предлагаемого способа представлено на фиг. 2 и содержит весоизмерительное устройство 1, стакан 2 для пробы, нагреватель 3, датчик 4 температуры, два аналого-цифровых преобразователя (АПП) 5 и 6, последовательно соединенные микроЭВМ 7 и индикатор 8, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 9. Выход датчика 4 температуры через первый АЦП 5 и выход весоизмерительного устройства 1 через второй АЦП 6 соединены с соответствующими входами микроЭВМ 7, выход которой через ЦАП 9 подключен к управляющему входу нагревателя 3.

Устройство работает следующим образом.

После отбора пробы сливочного масла и дозирования ее с помощью весоизмерительного устройства 1 алюминиевый стакан 2 нагревают с помощью нагревателя 3. Контроль температуры осуществляют датчиком 4 температуры, в качестве которого может быть использована термопара или полупроводниковый термистор. Выходной сигнал датчика 4 температуры преобразуется первым АЦП 5 в код, который поступает на вход микроЭВМ 7, где анализируется.

Процесс выпаривания пробы прекращают с началом увеличения температуры обезвоженной пробы по окончании процесса испарения влаги. В этот момент на нагреватель 3 через ЦАП 9 с выхода микроЭВМ 7 поступает управляющий сигнал. С весоизмерительного устройства 1 через второй АЦП 6 передается информация о результатах взвешивания стакана с пробой до нагревания и после нагревания. В память микроЭВМ 7 вводится значение веса пробы сливочного масла, и микроЭВМ 7 производит расчет содержания влаги в анализируемом продукте по формуле (1). Результат выводится на индикатор 8.

Для фиксирования момента окончания выпаривания влаги из пробы масла необходимо использовать малоинерционные датчики температуры, постоянная времени которых (Т_д) должна быть меньше постоянной времени переходного процесса (Т_пп) возрастания температуры обезвоженной пробы от момента окончания испарения влаги (точка D) до начала испарения следующего летучего компонента масла (точка Е):
Т_д < Т_пп.
(56) 1. Инихов Г. С. , Брио Н. П. Химический анализ молочных продуктов. М. : Пищепромиздат, 1951, с. 9,10,4.2.

2. ГОСТ 3626-73. Молоко и молочные продукты. Методы определения содержания влаги и сухого вещества.

Использование: в молочной промышленности для управления содержанием влаги при производстве сливочного масла. Сущность изобретения: способ включает отбор пробы, ее дозирование, нагревание пробы при непрерывном покачивнии стакана с пробой, прекращение нагревания с началом увеличения температуры обезвоженной пробы по окончании процесса испарения влаги, охлаждение пробы после окончания нагревания, взвешивание обезвоженной пробы и определение содержания влаги по известной формуле. Измерение температуры пробы масла производят с помощью малоинерционных датчиков температуры, постоянная времени которых меньше постоянной времени переходного процесса возрастания температуры обезвоженной от момента окончания испарения влаги до начала испарения следующего летучего компонента масла. 2 ил.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ , включающий отбоp пpобы, ее дозиpование, нагpевание пpобы пpи непpеpывном покачивании стакана с пpобой, охлаждение ее после нагpевания, взвешивание обезвоженной пpобы и pасчет содеpжания влаги, отличающийся тем, что, с целью повышения точности опpеделения, пpи нагpевании пpоизводят измеpение темпеpатуpы пpобы масла с помощью датчиков темпеpатуpы, постоянная вpемени котоpых меньше постоянной вpемени пеpеходного пpоцесса возpастания темпеpатуpы обезвоженной пpобы от момента окончания испаpения влаги до начала испаpения следующего летучего компонента масла, нагpевание пpобы пpекpащают с началом увеличения темпеpатуpы обезвоженной пpобы по окончании пpоцесса испаpения влаги.