СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1994 года по МПК C08B15/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, к отрасли получения целлюлозы.

Известен способ получения целлюлозы порошкообразной обработкой воздушно-сухой целлюлозы деструктирующим агентом в среде органического растворителя. В качестве деструктирующего агента используют концентрированную серную, соляную или азотную кислоту, в качестве органического растворителя - алифатический или ароматический углеводород, и обработку проводят 15-35 мин при 40-60^оС, модуле 1: 10, 1: 90 и содержании кислоты 0,5-0,7 об. % .

Недостатком этого способа является то, что для получения порошковой целлюлозы берется уже готовая воздушно-сухая целлюлоза, к тому же применяются дорогостоящие и экологически вредные химические вещества, такие как хлористый метилен, нитрометан, н-гексан, нитробензол, серная кислота.

Известен способ получения порошкообразной целлюлозы, где воздушно-сухую целлюлозу предварительно активируют этиленгликолем и затем обрабатывают раствором хлорокиси фосфора в бензоле при массовом соотношении хлорокиси фосфора и целлюлозы 3,3-4,7: 1 модуле 1: 20, в течение 30-60 мин.

Недостатком данного способа является то, что для получения порошковой целлюлозы, берется уже готовая воздушно-сухая целлюлоза, а также применение дорогостоящих и экологически вредных химических веществ, таких, как этиленгликоль, хлорокись фосфора, бензол, этанол.

Наиболее близким к нашему способу является способ, заключающийся в обработке древесных опилок путем их кипячения в соляной или серной кислотах в смеси с водным раствором азотнокислой соли Na, K, NH₄Ni0 Cr(II), Сd, при объемном соотношении кислоты и соли 2,5-3,5, при кипячении реакционной смеси в течение 6-8 ч.

Недостатком данного способа является то, что процесс получения порошковой целлюлозы ведется путем кипячения в таких ядовитых веществах, как соляная или серная кислоты, соли щелочных и тяжелых металлов, которые являются канцерогенами, существуют определенные трудности в утилизации отходов производства.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение себестоимости.

Сущность способа получения порошковой целлюлозы заключается в обработке древесных опилок методом электролиза в водном растворе хлорида натрия при гидромодуле 1: 7-10 при концентрации раствора хлорида натрия 260-315 г/дм³ и затратах электроэнергии 1,0-1,2 А ч на 1 г опилок. Электроды в бездиафрагменном электролизере возможно применять типа ORTa (титановые, покрытые окислами рутения) или из графита. Плотность электрического тока на электроды задается в зависимости от качества электродов и может быть от 0,3-1,2 А/см². Скорость циркуляции раствора через электролизер определяется по времени, необходимом для окисления того количества опилок, что находится в циркулирующем растворе. Исходя из того, что на окисление 1 г опилок требуется затратить 1,0-1,2 А ч, электроэнергии, время обработки определяется по формуле
τ= (Q·a)/A , где τ - время обработки;
Q - кол-во эл. энергии, необходимое для окисления 1 г опилок = 1,2, А˙ ч/г или кА ˙ ч/кг;
а - кол-во опилок в циркулирующем растворе, г, кг;
А - сила тока, подаваемая на электроды электролизера, А, кА.

При достижении глубины окисления 1,0-1,2 А ˙ ч на 1 г обрабатываемых опилок электролизер отключается, полученная целлюлозная пульпа подается на фильтрацию, обезвоживается, отмывается от соли и сушится. После сушки порошок просеивается от неокислившихся частиц. Раствор после фильтрации и промывная вода возвращаются на электролиз после донасыщения солью хлорида натрия.

Выделяющиеся в процессе окисления газы из электролизера нейтрализуются слабым раствором каустика в санитарной колонне, где каустик хлорируется до гипохлорида натрия, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества.

Процесс окисления древесных опилок ведется при нормальных условиях.

В качестве сырья могут служить опилки всех видов растительности.

Отличие указанного способа от известного в том, что обработку древесных опилок ведут методом электролиза в водном растворе хлорида натрия, являющегося более дешевым и экологически менее вредным, чем вещества, применяемые в известном способе.

Как показали экспериментальные данные, для обработки 1 г опилок до порошкообразной целлюлозы требуется затратить 1,0-1,2 А ˙ ч электроэнергии. В пределах этих величин практически все подвергшиеся эксперименту виды древесины (липа, осина, береза, сосна, ель) окислялись до порошковой целлюлозы.

Изобретение осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. 50 г воздушно-сухих березовых опилок смешивают с раствором хлорида натрия концентрацией 260-315 г/дм³ в соотношении 1: 7-10 об. % и тщательно перемешивают. Полученную суспензию насосом прокачивают через бездиафрагменный электролизер по замкнутому циклу. На электроды электролизера подают постоянный ток. По достижении расхода электроэнергии 1,2 А ˙ ч на 1 г загруженного сырья (опилок) электролизер отключают. Обработанную массу выгружают, промывают 1 дм³ воды и сушат при температуре 30^оС в течение 1 ч. Вес полученного порошка составил 32,4 г.

Полученная методом электролиза порошковая целлюлоза имеет: сП 300-650, содержание лигнина 1,2% , ВУС-83% к исходной массе, после размалывания - 120-130% . Выход целевого продукта 58% . Однородность частиц по размеру и ВУС определяют микроскопическим и по скорости осаждения методами. Содержание лигнина и целевого продукта определяют аналитическим методом.

Результаты испытаний порошковой целлюлозы, полученной электрохимическим способом из древесных опилок различных пород деревьев приведены в таблице.

Испытания показали, что предлагаемый способ позволяет получать порошковую целлюлозу высокого качества из древесных опилок в одну стадию. Полученная целлюлоза отвечает требованиям ГОСТа. (56) Авторское свидетельство СССР N 952851, кл. С 08 В 1/00, 1980.

Авторское свидетельство СССР N 1500647, кл. С 08 В 1/00, 1987.

Авторское свидетельство СССР N 1699142, кл. С 08 В 15/02, 1989.

Сущность изобретения: древесные опилки окисляют электрохимическим путем в бездиафрагменном электролизере, в циркулирующем водном растворе NaCl с концентрацией 260-315 г/дм³. Гидромодуль 1 : 7 - 10 и затраты электроэнергии 1,0 - 1,2 А ч на 1 г опилок. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ окислением древесных опилок, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, окисление осуществляют электрохимическим путем в бездиафрагменном электролизере при циркуляции водного раствора NaCl с концентрацией 260 - 315 г/дм³, при гидромодуле 1 : 7 - 10 и затратах электроэнергии 1,0 - 1,2 А · ч на 1 г опилок.