Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для экспрессного определения кремния в различных объектах - технологических растворах кислот, винах, питьевых и морских водах.
В аналитической химии для определения фосфат-ионов в виде молибдофосфорной гетерополикислоты (ГПК) известен амперометрический датчик, состоящий из электрохимической ячейки, в которой размещены индикаторный электрод (стеклоуглеродный) и электрод сравнения (хлоридсеребряный), Электрохимическая ячейка соединена с потенциостатом, функция которого состоит в поляризации индикаторного электрода. Значение тока при +0,26 В на стеклоуглеродном электроде, соответствующее электропревращению определяемой молибдофосфорной ГПК, измеряют с помощью амперметра. Интервал определяемых содержаний фосфат-ионов с помощью представленного датчика составляет 0,1-30 мг/л.
Наиболее близким к изобретению является способ определения силикатов, основанный на амперометрическом титровании силикат-ионов свинца на фоне децинормального раствора нитрата калия. Недостатком способа является низкая чувствительность и сложное аппаратурное оформление.
Предлагаемый амперометрический датчик для определения кремния в виде молибденовой ГПК состоит из микроамперметра, соединенного с двуэлектродной ячейкой, в которой размещены электрод сравнения и индикаторный электрод. В предлагаемом датчике индикаторный электрод выполнен из угольной пасты. Угольная паста имеет состав, %: вазелиновое масло 8-12; графитовый порошок остальное.
Изготовление индикаторного электрода из угольной пасты позволяет упростить датчик за счет устранения потенциалзадающего устройства - потенциостата, и при этом достигается высокая чувствительность определения кремния (детектирование на предлагаемом амперометрическом датчике проводят без наложения внешнего потенциала), что значительно упрощает методику определения.
Предлагаемый амперометрический датчик работает следующим образом.
В полиэтиленовый стаканчик электрохимической ячейки датчика емкостью 30 мл помещают 5 мл исследуемого раствора и добавляют 1 мл молибденового реагента. Молибденовый реагент готовят, смешивая 10 мл этанола, 10 мл 4,5 М HCl и 1 мл 5%-ного раствора молибдата аммония. Через 30 мин в стаканчик добавляют 10 мл 0,1 М цитратного буферного раствора с рН 2,5 и опускают два электрода датчика. Отмечают величину сигнала на шкале микроамперметра. Содержание кремния определяют по градуировочному графику, построенному предварительно, или методом добавок. Время одного определения с учетом всех операций составляет 35 мин. Интервал определяемых содержаний кремния в аналитических условиях от 5 до 200 мкг/л (от 1,8 ˙10-7 до 7 ˙10-6 моль/л).
Предлагаемый амперометрический датчик позволяет экспрессно, с минимальным перечнем реагентов и оборудования (не нужен потенциостат) и высокой чувствительностью определять содержание кремния в растворах, что позволяет эффективно использовать его в заводских лабораториях.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ОЧИЩЕННЫХ ВОДАХ | 1992 |
|
RU2006849C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В РАСТВОРАХ | 1992 |
|
RU2082964C1 |
| Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния | 1990 |
|
SU1718104A1 |
| Способ определения кремния в меди высокой чистоты | 1990 |
|
SU1783323A1 |
| Вольтамперометрический способ определения пероксида водорода в водных растворах на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами серебра | 2017 |
|
RU2660749C1 |
| ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРДИЛА | 1995 |
|
RU2130607C1 |
| МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА И СПОСОБ ЕГО ПРИМЕНЕНИЯ | 2014 |
|
RU2583878C2 |
| ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИБЕНТАНА | 2003 |
|
RU2247368C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИОНИНА В МОДЕЛЬНЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ЦИКЛИЧЕСКОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА ГРАФИТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ, МОДИФИЦИРОВАННОМ КОЛЛОИДНЫМИ ЧАСТИЦАМИ ПАЛЛАДИЯ | 2022 |
|
RU2793604C1 |
| ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ФЛАВОНОИДОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ | 2010 |
|
RU2441224C1 |
Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для экспрессного определения кремния в различных объектах - технологических растворах кислот, винах, питьевых и морских водах. Сущность изобретения: амперометрический датчик для определения кремния в виде молибдекремниевой гетерополикислоты состоит из микроамперметра, соединенного с двухэлектродной ячейкой, состоящей из электрода сравнения и индикаторного электрода, выполненного из угольной пасты. Интервал определяемых содержаний кремния в статических условиях 5 - 200 мкг/л, время одного определения 35 мин.
АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ ДАТЧИК ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В РАСТВОРАХ, содержащий индикаторный электрод и электрод сравнения, соединенные регистрирующим прибором и погруженные в емкость, заполненную смесью анализируемого и буферного растворов, отличающийся тем, что индикаторный электрод выполнен из угольной пасты, в качестве анализируемого раствора использован раствор молибдокремниевой гетерополикислоты, а в качестве буферного - цитратный буферный раствор.
