СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ОЧИЩЕННЫХ ВОДАХ Российский патент 1994 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа, и может быть использовано на тепловых электростанциях для экспрессного и чувствительного определения следовых количеств кремния в очищенных водах.

Известен вольт-амперометрический способ определения кремния в питьевой и морской воде [1] . Способ заключается в том, что к образцу воды добавляют растворы молибдата аммония и соляной кислоты, метилэтилкетон и выдерживают в течение 30 мин. Далее накапливают полученную молибдокремневую гетерополикислоту на стационарном ртутном электроде при потенциале - 0,2 В (Ag/AgCl - э. с. ) и регистрируют вольт-амперограмму. Этот способ позволяет определить до 6,4 мкг/л кремния в течение 40 мин.

Недостатками способа являются низкая чувствительность (в очищенной воде тепловых электростанций содержание кремния необходимо контролировать на уровне 1,0-15 мкг/л) и большая продолжительность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кремния в очищенных водах, заключающийся в добавлении к образцу воды, содержащему менее 10 мкг/л кремния, метилэтилкетона, растворов молибдата аммония и соляной кислоты, выдерживании полученной смеси в течение 30 мин и вольт-амперометрическом детектировании гетерополикомплекса на угольном пастовом электроде [2] . Предел обнаружения этим способом составляет 1,2 мкг/л кремния, время определения 40 мин.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и экспрессность определения кремния. Способ заключается в добавлении к анализируемой пробе воды метилэтилкетона, растворов молибдата аммония и соляной киcлоты и вольт-амперометрическом (или амперометрическом) детектировании молибдокремневой гетерополикислоты на угольном пастовом электроде. Отличие предлагаемого способа в том, что анализируемый раствор после добавления реагентов выдерживают в зоне высокочастотного излучения 100±10 МГц, создаваемого блоком питания. В зависимости от силы тока I, характеризующей мощность излучения, растворы выдерживают в зоне излучения в течение 2-6 мин. Установлено, что выдерживание растворов в зоне излучения частотой 100±10 МГц дает возможность определять кремний до 0,3 мкг/л (вольт-амперометрическое детектирование) 0,5 мкг/л (амперометрическое детектирование) в течение 8-10 мин с воспроизводимостью S_r = 0,04-0,06. При воздействии на растворы СВЧ-излучения с частотой 2450 МГц наблюдалось быстрое вскипание и разбрызгивание пробы, что привело к низкой воспроизводимости результатов (S_r= 0,15-0,25). При размещении растворов в зоне высокочастотного излучения с частотой 27,15 МГц время образования гетерополикомплекса увеличивалось до 20 мин, что практически не позволяло повысить экспрессность анализа.

П р и м е р. В полиэтиленовые пробирки к аликвоте (5 мл) исследуемого образца очищенной воды прибавляют 1,25 мл метилэтилекетона, 1 мл 4,5 М раствора соляной кислоты и 0,1 мл 5% -ного раствора молибдата аммония. Пробирки помещают в зону высокой частоты 100±10 МГц блока питания ППБЛ-3В и выдерживают в течение 3 мин. Далее анализируемые растворы переносят в полиэтиленовые стаканчики емкостью 30 мл, содержащие 10 мл 0,2 М цитратного буфера с рН 2,5 и регистрируют переменно-токовые вольт-амперограммы растворов в интервале от 0,06 до -0,3В (Аg/AgCl - э. с. ) со скоростью 5 мВ/с. Измеряют высоту пика с потенциалом - 0,18 В. Содержание кремния определяют по градуировочному графику, построенному предварительно. При амперометрическом детектировании фиксируют значение силы тока восстановления молибдокремневой кислоты на шкале микроамперметра и содержание кремния также определяют по градуировочному графику, построенному предварительно.

Предлагаемый способ определения позволяет снизить предел обнаружения кремния до 0,3-0,5 мкг/л и сократить продолжительность анализа до 10 мин, что особенно важно для экспрессного анализа очищенных вод тепловых электростанций. (56) Iyer C. S. P, Valenta P. Nurnberg H. W. //Anal. Letters, 1981, v. 14, N A12, р. 921. Гренцова О. И. / Прохорова Г. В. / Осипова Е. Н. / Дорохова Е. Н. В кн. : Тезисы докладов 3 Региональной конференции "Химики Северного Кавказа - народному хозяйству. "/ Нальник/ 1991/ с. 71.

Исследование: определение следовых количеств кремния в очищенных водах. Сущность изобретения: к пробе добавляют метилэтилкетон, растворы молибдата аммония и соляной кислоты, облучают раствор излучением с частотой 100 ± 10 МГЦ и проводят вольт-амперометрическое определение искомого компонента.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ОЧИЩЕННЫХ ВОДАХ, заключающийся в добавлении к анализируемой пробе метилэтилкетона, растворов молибдата аммония и соляной кислоты и вольтамперометрическом (амперометрическом) детектировании молибдокремневой гетерополикислоты на угольном пастовом электроде, отличающийся тем, что раствор после добавления реагентов выдерживают в зоне излучения с частотой 100 ± 10 МГц, после чего определяют искомый компонент.