Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической.химии, а именно к электрохимическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах.

Известен стеклоуглеродный электрод, использующийся для определения кремния в водных растворах. Определение кремния осуществляется следующим образом. В раствор, содержащий кремний, добавляют. 1 мл 1 %-ного раствора молибдата аммония, 5 мл метилэтилкетона и соляную кислоту до рН 1,6 и оставляют на 30 мин. Далее аликвоту исследуемого раствора переносят в ячейку, добавляют цитратный буфер до 25 мл, опускают стеклоуглеродный электрод и фиксируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму. По высоте волны находят содержание кремния.

Недостатком способа является низкая чувствительность (способ пригоден для определения до М кремния) и селективность (возможно определение кремния в присутствии 10-кратных количеств фосфа- та).

Известна паста графитового ластового электрода для электрохимического определения различных элементов, наиболее близкая по технической сущности и предлагаемой пасте. Пасте этого графитового электрода имеет состав, мас.%: Графитовый порошок66,7

Вазелиновое масло33,3

Графитовый ластовый электрод исследуют для определения Ад и Аи, различных органических соединений, но его использование для определения кремния не описано. Однако определение кремния с графитовым пастовым электродом возможно. Предел обнаружения кремния на графитовом ластовом электроде составляет 3.10 М кремния и определение возможно в присутствии 100-кратных количеств фосфора.

ы ш

о

4

Д

Недостатком известной пасты графитового электрода является довольно высокий для пастовых электродов предел обнаружения кремния и низкая селективность по отношению к фосфору.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору.

Предлагаемый состав пасты для графи- тового пастового электрода содержит, мас.%:

Графитовый порошок70-80

Бутанол12-18

Вазелиновое маслоОстальное

Предел обнаружения кремния с использованием графитового электрода с указанным составом пасты составляет А 10 М кремния, а определение его возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфо- ра,

П р и м е р 1. Готовят пасту для графитового пастового электрода следующим образом.

В агатовой ступке растирают массу, со- держащую, %: графитовый порошок 70; вазелиновое масло 12; бутанол 18, Полученную массу помещают в тефлоновую трубку с медным контактом, уплотняют, протирают поверхность фильтровальной бумагой и опускают в раствор, содержащий

аликаоту исследуемого раствора кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикис- лоты. Содержание кремния находят по гра- дуировочному графику, построенному предварительно. Предел обнаружения кремния составляет 4 М. Определение кремния возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфора.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый состав пасты позволяет на порядок снизить предел обнаружения кремния и в 3 раза увеличить селективность определения кремния по отношению к фосфору.

Фор м у ла изобретения Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния в виде кремнемолибденовой гетеропо- ликислоты, содержащий графитовый порошок и вазелиновое масло, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения кремния по отношению к фосфору, паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Графитовый порошок70-80

Бутанол12-18

Вазелиновое маслоОстальное

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электроаналитическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору. Поставленная цель достигается тем, что паста дополнительно содержит бу- танол при следующем соотношении компонентов, мас.%: графитовый порошок 70-80; вазелиновое масло 8-12; бутанол 12-18. 1 табл.