СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ЖИДКОСТЕЙ И ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ К АНАЛИЗУ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1994 года по МПК G01N1/20 

Изобретение относится к процессам и устройствам для подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу для последующего аналитического исследования.

Известен способ подготовки проб к анализу, при котором помещают пробу в камеру и извлекают в раствор анализируемые вещества.

Недостатками способа являются низкие производительность и эффективность процесса.

Известен также способ подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, при котором в герметичную камеру помещают пробу, заполняют герметичную камеру поглощающей жидкостью, осуществляют смешение пробы с поглощающей жидкостью и отбирают поглощающую жидкость на анализ.

К недостаткам способа следует отнести низкую эффективность процесса.

Известно устройство для подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, содержащее герметичную камеру, имеющую основание и крышку, клапаны подачи и выдачи поглощающей жидкости и средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости.

К недостаткам устройства относятся его невысокие эффективность и производительность и ограниченные технологические возможности.

Технический результат изобретения состоит в повышении эффективности и производительности процесса подготовки проб к анализу. Для достижения указанного технического результата в способе подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, при котором в герметичную камеру помещают пробу, заполняют герметичную камеру поглощающей жидкостью, осуществляют смешение пробы с поглощающей жидкостью и отбирают поглощающую жидкость на анализ, согласно изобретению, используют электрически изолированную камеру, перед смешением поглощающей жидкости и пробы регулируют объем газа в полости камеры, смешение осуществляют созданием электрического разряда в заполняющей камеру поглощающей жидкости, а перед отбором поглощающей жидкости на анализ снимают электрическое напряжение. При необходимости отбирают часть поглощающей жидкости на анализ, контролируют и компенсируют объем газа, в полости камеры создают электрический разряд и процесс повторяют.

Для достижения указанного технического результата в устройстве для подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, содержащем герметичную камеру, имеющую основание и крышку, клапаны подачи и выдачи поглощающей жидкости и средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости, согласно изобретению, на днище основания по его вертикальной оси выполнен конический выступ с вершиной, расположенной в полости крышки, а в периферических частях основания и крышки образована общая открытая торообразная поверхность, полость которой связана с полостями основания и крышки, полость крышки образована последовательно расположенными участками сферической, цилиндрической и расширяющейся конической формы, причем последний участок сопряжен посредством горизонтального участка с торообразной поверхностью, причем средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости выполнено в виде двух электродов, один из которых имеет электроизоляционную оболочку, смонтирован неподвижно на крышке и поджат посредством фланца, а второй - смонтирован соосно первому электроду с возможностью аксиального перемещения, крышка снабжена заглушкой, установленной в канале, который выполнен в зоне торообразной поверхности и связан с ее полостью, клапан для подачи и выдачи поглощающей жидкости выполнен в виде нормально закрытого подпружиненного штока и установлен в днище основания в зоне торообразной поверхности, при этом соотношение от вершины участка сферической формы до оси электродов и от оси электродов до уровня горизонтального участка выбрано в пределах 0,15-0,25, угол при вершине конического выступа выбран в пределах 20-90^о, а угол между расширяющимся коническим участком крышки и конической поверхностью выступа выбран в пределах 5-20^о.

На чертеже изображен общий вид устройства, реализующего способ, в поперечном сечении.

Устройство содержит герметичную камеру, выполненную в виде основания 1 и крышки 2. На днище основания по его вертикальной оси выполнен конический выступ 3 с вершиной, расположенной в полости крышки 2. В периферической части основания и крышки образована общая открытая торообразная поверхность 4, полость которой связана с полостями основания и крышки. Полость 5 крышки образована последовательно расположенными участками сферической 6, цилиндрической 7, расширяющейся конической 8 форм. Участок 8 сопряжен посредством горизонтального участка 9 с участком 10 торообразной поверхности 4.

В крышке 2, в цилиндрическом участке 7, имеется средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости в виде соосно размещенных высоковольтного 11 и низковольтного 12 электродов. Электрод 11 смонтирован неподвижно в корпусе 13 из электроизоляционного материала и поджат фланцем 14, а электрод 12 установлен с возможностью осевого перемещения. В торообразном участке 10 крышки выполнен канал 15 с размещенной в нем заглушкой 16.

В устройство также введены клапаны в виде нормально закрытых подпружиненных штоков 17 и 18, при этом один клапан установлен в крышке по оси симметрии ее сферического участка, а другой клапан для подачи и выдачи поглощающей жидкости - в днище на нижней поверхности открытой торообразной поверхности 4 основания. Здесь же размещена сетка 19.

Соотношение длин от вершины участка сферической формы до оси электродов l₁ и от оси электродов до уровня горизонтального участка l₂ выбрано в пределах l₁/l₂ = =0,15-0,25, угол α ₁ при вершине конического выступа выбран в пределах 20-90^о, а угол α ₂ между расширяющимся коническим участком крышки и конической поверхностью выступа выбран в пределах 5-20^о.

Соотношение длин и углы α ₁ и α ₂ выбираются такими, чтобы проба, перемещаясь вдоль стенок нижней - части камеры, не поднималась в зону электрического разряда.

Способ подготовки проб жидкостей и твердых материалов реализуется в работе устройства следующим образом.

Проба обрабатываемого материала (твердого или жидкого) помещается на сетку 19 герметичной камеры, затем крышка 2 ставится на основание 1, и обе части герметично соединяются и фиксируются системой крепежа. После чего заполняют электрически изолированную герметичную камеру поглощающей жидкостью через клапан 18 и сетку 19 снизу вверх методом противотока при открытом клапане 17. После заполнения камеры жидкостью клапаны 17 и 18 закрываются. Торообразный участок 10 остается заполненным газом, объем которого может регулироваться перед смешением поглощающей жидкости и пробы с помощью заглушки 16, как в процессе заполнения камеры жидкостью, так и после ее заполнения.

Смешение осуществляют созданием электрического разряда в поглощающей жидкости.

При электрическом разряде в жидкости возникает расширяющаяся газовая полость. В результате расширения газовой полости наиболее интенсивное смещение жидкости происходит в направлении наименьшего сопротивления давлению. Роль такого ускорителя выполняет объем 20, находящийся в нижней части камеры.

Поток жидкости, перемещаясь по образованному кольцевому соплу, ускоряется в направлении дна камеры, где, воздействуя на пробу, перемешивает ее. Меняя объем 20 газа, в полости можно регулировать соотношение степени воздействия на пробу давления и скорости потока жидкости.

При максимальном объеме газа 20 на пробу будет воздействовать динамический поток, при отсутствии газа 20 обработка пробы будет проводиться давлением. После обработки твердой или жидкой пробы снимают электрическое напряжение и поглощающая жидкость отбирается на анализ через сетку 19 и клапан 18. При необходимости, отбирают часть поглощающей жидкости на анализ, контролируют и компенсируют объем газа в полости камеры, создают электрический разряд и процесс повторяют.

Изобретение позволяет обрабатывать твердые и жидкие пробы определенным объемом рабочей поглощающей жидкости и регулировать соотношение воздействия динамического потока и давления на пробу без изменения напряжения на высоковольтном электроде.

Пример выполнения устройства.

В одном из вариантов реально выполненного устройства имеют место следующие размеры: l₁ = 20 мм; l₂ = 25 мм; угол α ₁ = 60^о, угол α ₂ = 12^о, при этом диаметр цилиндрического участка 35 мм, диаметр расширенной части конического участка 42 мм, а длина расширяющегося конического участка крышки 16 мм.

Использование: для подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу для оценки загрязненности окружающей среды токсичными веществами. Сущность изобретения: в способе подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу используют электрически изолированную камеру. Перед смешением поглощающей жидкости и проб регулируют объем газа в полости камеры. Смешение осуществляют созданием электрического разряда в заполняющей камере поглощающей жидкости. Перед отбором поглощающей жидкости на анализ снимают электрическое напряжение. В устройстве для подготовки проб жидкостей и твердых материалом к анализу на днище основания выполнен конический выступ с вершиной, расположенной в полости крышки. В периферических частях основания и крышки образована общая открытая торообразная поверхность. Ее полость связана с полостями основания и крышки. Полость крышки образована последовательно расположенными участками сферической, цилиндрической и расширяющейся конической формы. Последний участок сопряжен посредством горизонтального участка с торообразной поверхностью. Средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости выполнено в виде двух электродов. Один из них имеет электроизоляционную оболочку и смонтирован неподвижно в крышке. Второй - смонтирован соосно первому электроду с возможностью аксиального перемещения. Клапан для подачи и выдачи поглощающей жидкости выполнен в виде нормально закрытого подпружиненного штока и установлен в днище основания. Соотношение длин от вершины участка сферической формы до оси электродов и от оси до уровня горизонтального участка выбрано в пределах 0,15 - 0,25. Угол при вершине конического выступа выбран в пределах 20 - 90°. Угол между расширяющимся коническим участком крышки и конической поверхностью выступа выбран в пределах 5 - 20°. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, при котором в герметичную камеру помещают пробу, заполняют герметичную камеру поглощающей жидкостью, осуществляют смешение пробы с поглощающей жидкостью и отбирают поглощающую жидкость на анализ, отличающийся тем, что используют электрически изолированную камеру, перед смешением поглощающей жидкости и пробы регулируют объем газа в полости камеры, смешение осуществляют созданием электрического разряда в заполняющей камеру поглощающей жидкости, а перед отбором поглощающей жидкости на анализ снимают электрическое напряжение. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при необходимости отбирают часть поглощающей жидкости на анализ, контролируют и компенсируют объем газа в полости камеры, создают электрический разряд и процесс повторяют. 3. Устройство для подготовки проб жидкостей и твердых материалов к анализу, содержащее герметичную камеру, имеющую основание и крышку, клапаны подачи и выдачи поглощающей жидкости и средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости, отличающееся тем, что на днище основания по его вертикальной оси выполнен конический выступ с вершиной, расположенной в полости крышки, а в периферических частях основания и крышки образована общая открытая торообразная поверхность, полость которой связана с полостями основания и крышки, полость крышки образована последовательно расположенными участками сферической, цилиндрической и расширяющейся конической формы, причем последний участок сопряжен посредством горизонтального участка с торообразной поверхностью, причем средство для перемешивания пробы и поглощающей жидкости выполнено в виде двух электродов, один из которых имеет электроизоляционную оболочку, смонтирован неподвижно в крышке и поджат посредством фланца, а другой смонтирован соосно с первым электродом с возможностью аксиального перемещения, крышка снабжена заглушкой, установленной в канале, который выполнен в зоне торообразной поверхности и связан с ее полостью, клапан для подачи и выдачи поглощающей жидкости выполнен в виде нормально закрытого подпружиненного штока и установлен в днище основания в зоне торообразной поверхности, при этом отношение длин от вершины участка сферической формы для оси электродов и от оси электродов до уровня горизонтального участка выбрано в пределах 0,15 - 0,25, угол при вершине конического выступа выбран в пределах 20 - 90^o, а угол между расширяющимся коническим участком крышки и конической поверхностью выступа - в пределах 5 - 20^o.