СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА Российский патент 1994 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к подготовке образцов к анализу и, в частности, к подготовке проб для активационного анализа, и может быть использовано в аналитической химии, ядерной физике, химической промышленности.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу относится способ подготовки порошкообразных образцов для нейтронно-активационного анализа. Способ основан на смешивании образца с раствором стеариновой или пальмитиновой кислоты в диэтиловом эфире, удалении растворителя и прессовании таблеток. Полученный образец используют в нейтронно-активационном анализе.

К недостаткам данного способа относится следующее: высшие карбоновые кислоты являются инертной фазой только при рН ≥ 5, в кислой среде они начинают растворяться, что приводит к потере массы образца и изменению его толщины;
при изготовлении карбоновых кислот и приготовлении образца происходит соприкосновение их с материалами оборудования и другими химическими веществами. При этом как сама органическая матрица, так и образец загрязняются микроэлементами, что снижает точность определения редкоземельных элементов и кобальта при активационном анализе.

Целью изобретения является ликвидация влияния активированной матрицы и увеличение точности анализа при определении содержания редкоземельных элементов и кобальта в образце.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки проб для активационного анализа, включающем смешивание образца с раствором связующего, последующее удаление растворителя и активацию образцов в качестве связующего используют ароматические соединения из ряда нафталин, антрацен и имид-о-сульфобензойной кислоты и дополнительно после активации образец со связующим обрабатывают тем же самым растворителем, затем в полученную смесь добавляют компонент, не смешивающийся с исходным растворителем и полученным раствором связующего и имеющий плотность большую, чем плотность раствора связующего, после чего удаляют раствор связующего в исходном растворителе.

П р и м е р 1 (по прототипу).

Для приготовления образца используют навеску аттестованного образца почвы СП-2 (N 902-76 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР) в количестве 10 мг, смешивают с 2 г пальмитиновой кислоты и 3 г диэтилового эфира. Полученную смесь нагревают 15 мин при температуре 50^оС при непрерывном перемешивании путем встряхивания для удаления растворителя. Полученный образец облучают потоком тепловых нейтронов Φ = =2,0 ˙10¹³ нейтр/см² ˙ с в течение 20 ч. Анализ проводят по элементам Sc, Yb, Eu.

В исходном образце СП-2 содержится, мас.%:
Sc - 0,00094 ± 0,00014;Yb - 0,00031 ± ±0,00001;
Eu - 0,00040 ± 0,00004.

После активации в образце обнаружено, мас.%:
Sc - 0,0013 ± 0,0001; Yb - 0,00042 ± ±0,00005;
Eu - 0,00063 ± 0,00008.

П р и м е р 2 (по прототипу). Приготовление образца и активацию проводят аналогично примеру 1. В качестве образца для анализа используют биологический стандарт картофеля СБМК-02 (N 3169-85 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР), а в качестве связующего - стеариновую кислоту.

В исходном образце СБМК-02 содержится 0,000010 ± 0,000002 мас.% Со.

После активации в образце обнаружено 0,000024 ± 0,000005 мас.% Со.

П р и м е р 3 (по заявляемому способу). Образец почвы СП-2 в количестве 10 мг смешивают с раствором ароматического соединения - нафталина в бензоле. После удаления растворителя путем вакуумной откачки на водоструйном насосе полученный образец в органическом связующем активируют в охлаждаемом канале ядерного реактора потоком тепловых нейтронов Φ = =2,0 ˙ 10¹³ нейтр/см² ˙ с, t_обр = 20 ч. После активации образец растворяют в бензоле, а после растворения добавляют воду. При этом активированное связующее находится в органической фазе. Органическую фазу сливают в химический стакан, удаляют растворитель и утилизируют твердый остаток (нафталин). Образец СП-2 в воде анализируют на содержание микропримесей металлов.

Исходное содержание в образце, мас. % : Se 0,00094 ± 0,000014; Yb 0,00031± ±0,00001; Eu 0,00040 ± 0,00004.

После активации в образце обнаружено, мас.%: Sc 0,00091 ± 0,00012; Yb 0,00030± ± 0,00002; Eu 0,00043 ± 0,00004.

П р и м е р 4 (по заявленному способу). Образец СБМК-02 в количестве 10 мг смешивают с раствором антрацена в пара-ксилоле. Далее подготовку образца к анализу проводят, как описано в примере 3.

В исходном образце СБМК-02 содержится 0,000010 ± 0,000002 мас.% Со.

После активации в образце обнаружено 0,000012 ± 0,000003 мас.% Со.

П р и м е р 5 (по заявленному способу). Образец СБМК-02 в количестве 10 мг смешивают с раствором многоядерного ароматического соединения - имид-о-сульфобензойной кислоты в 1,1-дихлорэтане. Далее подготовку образца к анализу проводят, как описано в примере 3, однако после активации и растворения активированного образца в 1,1-дихлорэтане добавляют 30%-ный раствор NaCl в воде.

Исходное содержание Со в образце СБМК-02 0,000010 ± 0,000002 мас.%.

После активации в образце обнаружено 0,000011 ± 0,000003 мас.% Со.

Таким образом, использование при пробоподготовке многоядерных ароматических соединений и удаление активированной матрицы путем проведения операций, описанных в заявляемом способе, позволяет повысить точность анализа в 1,3-2,4 раза.

Результаты опытов представлены в таблице.

Использование: подготовка проб для активационного анализа при ликвидации влияния активированной матрицы и увеличении точности анализа при определении содержания редкоземельных элементов и кобальта в образце. Сущность изобретения: в качестве связующего используют ароматические соединения из ряда нафталин, антрацен и имид-о-сульфобензойной кислоты и дополнительно после активации образец со связующим обрабатывают растворителем. Затем в полученную смесь добавляют компонент, не смешивающийся с исходным растворителем и полученным раствором связующего и имеющий плотность больше, чем плотность раствора связующего, после чего удаляется раствор связующего в исходном растворителе. 1 табл.

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий смешивание образца с раствором связующего, последующее удаление растворителя и активацию образцов, отличающийся тем, что в качестве связующего используют ароматические соединения из ряда нафталин, антрацен и имид-о-сульфобензойной кислоты и дополнительно после активации образец со связующим обрабатывают тем же самым растворителем, затем в полученную смесь добавляют компонент, не смешивающийся с исходным растворителем и полученным раствором связующего и имеющий плотность большую, чем плотность раствора связующего, после чего удаляют раствор связующего в исходном растворителе.