СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ САХАРОСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТА Российский патент 1994 года по МПК G01N33/02 C13F1/02 

Изобретение относится к сахарной, молочной промышленности и может быть применено в качестве экспресс-метода контроля доброкачественности при производстве свекловичного, молочного сахара, а также других сахаристых веществ.

Известен способ определения доброкачественности сахаросодержащих продуктов, предусматривающий количественное определение массовой доли сахаристого вещества химическим или поляриметрическим методами и отнесение ее к содержанию сухих веществ в образце, определенному методом высушивания [1].

Недостатком известного метода является большая продолжительность осуществления метода из-за необходимости приготовления точных навесок образцов, использование строго определенных объемов химических реактивов, длительных процессов фильтрования, титрования, высушивания. Кроме того, дополнительную погрешность в результат вносит неточность приготовления реактивов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения доброкачественности водно-сахарных растворов, предусматривающий измерение максимальной электропроводности 28-30% -ных растворов при определенной температуре и построение калибровочных прямых для определения доброкачественности по величине максимальной электропроводности [2].

Недостатками известного способа являются необходимость установления градуировочных прямых для различных зон свеклосеяния и невысокая точность определения доброкачественности из-за использования косвенного параметра, имеющего слабовыраженное отношение к основному продукту, т.к. способ определяет концентрацию несахаров по измеренной максимальной электропроводности. Поиск концентрации раствора, обладающего максимальной удельной электропроводностью, представляет собой довольно трудоемкую задачу, поскольку максимум приходится на интервал концентраций 29±1%.

Существенным недостатком способа, изложенного в прототипе, является также невозможность осуществления контроля продуктов с высокой доброкачественностью, близкой к 100%, поскольку калибровочная прямая в некоторых случаях пересекает ось, характеризующую Дб при значениях 88-96%, что не позволяет контролировать готовые продукты с Дб=98,5-99,3% для лактозы и Дб= 99,75-99,99% для сахарозы.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения доброкачественности сахаросодержащего продукта за счет использования физически информативного показателя.

Это достигается тем, что согласно способу определения доброкачественности сахаросодержащего продукта, предусматривающему измерение электрофизического показателя водного раствора сахаросодержащего продукта заданной концентрации при фиксированном значении температуры, концентрацию водного раствора сахаросодержащего продукта устанавливают в размере 10%, при этом в качестве электрофизического показателя используют значения величин тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления потерь емкостного преобразователя, измерение осуществляют при фиксированной частоте в диапазоне частот от 8 до 23 МГц, а определение доброкачественности сахаросодержащего продукта осуществляют в зависимости от произведения значений измеренных величин.

При этом для контроля доброкачественности растворов сахаров, в состав которых входят и диэлектрики (сахаристое вещество, вода), и проводящие компоненты (минеральные примеси), используется комплексная величина, свойственная обоим состояниям веществ (диэлектрики и проводники), - произведение величин тангенса угла диэлектрических потерь tg δ и активного сопротивления потерь R_a емкостного датчика. Активное сопротивление потерь характеризует поляризационные потери или проводимость диэлектрика, убывающую по мере снижения доброкачественности и возрастания концентрации проводящих примесей. Величина tg δ является критерием одновременного определения диэлектрической проницаемости и проводимости жидкости и характеризует взаимосвязь процессов проводимости и смещения молекул под воздействием сил внешнего электромагнитного поля.

В этом заключается принципиальное отличие предлагаемого способа от известного, в котором информация о содержании основного продукта получается на основе нехарактерного для диэлектрика электрофизического показателя - максимальной удельной электропроводности раствора.

Применение способа обеспечивает однозначное определение доброкачественности сахаросодержащего продукта посредством указанной зависимости независимо от колебаний состава примесей.

В качестве контролируемого состояния вещества используется жидкое, поскольку оно позволяет осуществлять измерение доброкачественности как растворов, так и сухих продуктов путем приготовления из них растворов определенной концентрации. При этом предпочтительным является использование растворов с массовой долей сухих веществ 10%. Выбор концентрации обусловлен растворимостью большинства сахаристых веществ в воде при 20^оС, для которых предлагается использовать указанный способ. Наиболее труднорастворимым является молочный сахар: растворимость 16,1%. Другие сахара обладают следующей растворимостью, %: сахароза 66,9; глюкоза 45,1 (t=25^oC); галактоза 40,6 (t=25^oC); мальтоза 51,9 (t=25^oC); манноза 71,3 (t=17^oC); фруктоза легкорастворима. Кроме того, использование 10%-ной концентрации позволяет применять рефрактометрический метод контроля содержания сухих веществ с наибольшей точностью определения границы светотени и создает удобства в оперативности при необходимости доведения концентрации раствора до заданной.

Способ осуществляется следующим образом.

Навески по 10 г сахаросодержащих продуктов различной доброкачественности, например фармакопейного молочного сахара Дб=99,3-99,9% и молочного сахара-сырца высшего сорта с Дб=92,0-95,0%, растворяют в 90 г дистиллированной воды и термостатируют приготовленный раствор при температуре 20^оС, являющейся нормальной температурой для большинства справочных показателей сахаристых веществ и условием их стандартного определения. После чего производят электрометрические измерения с помощью контактного емкостного преобразователя, выполненного, например, в виде плоскопараллельного конденсатора с электродами из нержавеющей стали со следующими конструктивными характеристиками: длина 51 мм, ширина 21 мм, расстояние между электродами 3 мм, емкость в воздухе 10,12 пФ, изоляторы между электродами - фторопласт 4. В качестве измерительного прибора используют высокочастотный импеданс-метр ВМ-538 ("Тесла"), которым определяют значение тангенса угла диэлектрических потерь раствора и активного сопротивления потерь емкостного преобразователя при фиксированной частоте в диапазоне частот f=8-23 МГц. Наиболее целесообразным является выбор измерительной частоты 10 МГц как наиболее употребительной в большинстве конструкций промышленных приборов.

Выбор частотного диапазона измерений связан с необходимостью достижения условия надежного определения одновременно параметров диэлектрической пpоницаемости и проводимости сахарных растворов, каковым является уравнение tg δ ≅ 1. При этом уменьшается влияние на показатель tg δ ионной проводимости, обусловленной присутствием минеральных примесей, и с хорошим разрешением выделяется сигнал по параметру диэлектрической проницаемости, связанному с основным контролируемым продуктом (диэлектриком).

Экспериментально установлены путем исследования частотных зависимостей следующие диапазоны частот, соответствующие уравнению tg δ ≅ 1 и отражающие постоянные минимальные значения tg δ для сахарных растворов: сахароза f= 8-28 МГц, лактоза f=8-26 МГц, галактоза f=8-28 МГц, мальтоза f=8-23 МГц, глюкоза f=5-23 МГц. В качестве универсального диапазона частот, пригодного для большинства сахаров, поэтому может быть рекомендован диапазон частот 8-23 МГц.

Далее определяют доброкачественность нескольких образцов молочного сахара по стандартной методике как отношение содержания сахаристого вещества в пробе к содержанию сухих веществ и параллельно определяют значения электрофизических показателей tg δ и R_a. Например, как видно из табл.1, для раствора лактозы с фактической доброкачественностью 93,98% определены значения tg δ = 2,050 и R_a=22,68 Ом, которые в виде произведения R_a^.tg δ имеют величину 46,49 Ом. Аналогично определены и остальные восемь значений Дб_факт. и соответствующих им комплексов R_a^.tg δ. Выборка значений по табл.1 для лактозы была аппроксимирована линейным уравнением:
Дб=99,79-0,1277R_a^.tg δ
со средней относительной ошибкой 0,27%, что позволяет использовать его для определения доброкачественности. В последующем контроль Дб можно осуществлять также по градуировочной прямой, построенной на основании малой выборки из 3-4 измерений, достаточной для исключения случайных ошибок. Также с высокой точностью (средняя относительная ошибка 0,18%) аппроксимирована уравнением
Дб= 100,15-0,4476R_a. tg δ выборка результатов измерений для сахарозы (табл. 2), что подтверждает высокую точность определения расчетных значений доброкачественности.

Точность определения доброкачественности сахаросодержащего продукта по предлагаемому способу зависит лишь от точности определения содержания сахаристого вещества лабораторным способом и от основной погрешности прибора при измерении каждого из показателей - тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления потерь емкостного преобразователя. А в способе, изложенном в прототипе, недостаточная точность определения доброкачественности продуктов сахарного производства обусловлена колебанием состава и количеством электропроводящих примесей для различных зон свеклосеяния. Поэтому одному значению электропроводности κ =120^.10^-4 Ом^-1 см^-1 соответствует интервальное значение Дб= 60-71%, а для κ=48^.10^-4 Ом^-1 см^-1 соответствует Дб=81-86%.

Оперативность метода при последующих определениях доброкачественности обеспечивается возможностью контролирования растворов с заданной концентрацией, например 10%-ной. В то время как в способе-прототипе необходим непрерывный поиск концентрации, соответствующей его максимальной электропроводности.

Использование предлагаемого способа не только повышает точность, надежность и скорость определения доброкачественности различных сахаросодержащих продуктов, но и создает условия для автоматического контроля этого важнейшего показателя.

Использование: сахарная, молочная промышленность, может быть применено в качестве экспресс-метода контроля доброкачественности при производстве свекловичного, молочного сахара и других сахаристых веществ. Сущность изобретения: измеряют величины тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления потерь емкостного преобразователя в 10%-ном водном растворе сахаросодержащего продукта при фиксированном значении температуры. Измерение осуществляют на фиксированной частоте в диапазоне от 8 до 23МГц, а доброкачественность определяют в зависимости от произведения значений тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления потерь. 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ САХАРОСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТА, предусматривающий измерение электрофизического показателя водного раствора сахаросодержащего продукта заданной концентрации при фиксированном значении температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени, концентрацию водного раствора сахаросодержащего продукта устанавливают в размере 10%, при этом в качестве электрофизического показателя используют значения величин тангенса угла диэлектрических потерь и активного сопротивления потерь емкостного преобразователя, измерение проводят в диапазоне частот от 8 до 23 МГц, а определение доброкачественности сахаросодержащего продукта осуществляют в зависимости от произведения значений измеренных величин.