СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЫ КРИСТАЛЛОВ В САХАРОСОДЕРЖАЩИХ КРИСТАЛЛИЗАТАХ Российский патент 1994 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к производству кристаллических продуктов в сахарной, молочной и других отраслях пищевой промышленности, и может быть применено в качестве аналогового метода контроля.

Известен способ определения кристаллосодержания в сахаросодержащих кристаллизатах, предусматривающий электрометрию кристаллизата и межкристального раствора и определение кристаллосодержания по отношению электросопротивлений [1].

Недостатками известного способа являются его необъективность, вызванная тем, что контролируется электросопротивление фактически солевых примесей в кристаллизате, а не физическое состояние сахарозы, являющейся непроводником (диэлектриком). Низкая точность способа обусловлена дисперсией результатов измерений из-за значительного колебания состава и количества примесей. В силу этих обстоятельств затруднена верификация результатов измерения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения кристаллосодержания в сахаросодержащих кристаллизатах, предусматривающий измерение максимальной электропроводности межкристального раствора после разбавления до 28-30%, измерение температуры и определение на основании данных показателей кристаллосодержания утфеля [2].

Недостатками известного способа являются недостаточная точность, обусловленная реализацией способа через показатель электропроводности, принципиально не связанный с физико-химическими свойствами сахарозы, являющейся в чистом виде диэлектриком. Кроме того, необходимо дополнительно осуществлять поиск максимума электропроводности межкристального раствора, что весьма затрудняет контроль.

В изобретении решается техническая задача повышения точности определения содержания кристаллов в кристаллизатах посредством увеличения достоверности информации о контролируемом параметре - наличии кристаллов - диэлектриков по их диэлектрической характеристике.

Это достигается тем, что согласно способу определения относительной массы кристаллов в сахаросодержащих кристаллизатах, осуществляют электрометрию кристаллизата и измерение его температуры с последующим определением относительной массы кристаллов. При электрометрии кристаллизата в качестве контролируемого электрофизического показателя производят определение общего тангенса угла потерь в кристаллизате с последующим определением относительной массы кристаллов по математической модели.

При этом для контроля содержания кристаллов сахаристого продукта, являющегося диэлектриком, растворенным в воде с присущими ей диэлектрическими свойствами, используется обобщенный показатель диэлектрических характеристик - общий тангенс угла потерь в кристаллизате.

В качестве математической модели, устанавливающей связь между относительной массой кристаллов, общим тангенсом угла потерь в кристаллизате и его температурой, используют выражение
M= A₁exp-A₂exp,, где Т - абсолютная температура кристаллизата;
tg δ - общий тангенс угла потерь в кристаллизате;
A₁, A₂, B₁, B₂ - коэффициенты уравнения.

Предлагаемый способ определения относительной массы кристаллов в сахаросодержащих кристаллизатах по существу базируется на диэлектрометрическом методе измерения электрофизических свойств кристаллизата в противоположность известному способу, основанному на кондуктометрии. Поэтому повышается качество информативности предлагаемого способа, выражающейся в повышении точности контроля.

Точность определения содержания кристаллов в кристаллизате по предлагаемому способу зависит в конечном счете от основной погрешности метода измерения тангенса угла потерь в кристаллизате и возможности вообще проводить измерения диэлектрических характеристик кристаллизатов. Последнее обеспечивается в кристаллизатах с высокой доброкачественностью, обладающих небольшой электропроводностью.

П р и м е р. Проводилось экспериментальное определение стандартным весовым методом относительной массы М_факт кристаллов () в кристаллизующемся в изогидрических условиях растворе лактозы с доброкачественностью 98,5%. Для определения измеренной величины относительной массы М_изм кристаллов на частоте 10 МГц контактным методом непрерывно контролировали величину общего тангенса угла потерь в кристаллизате tg δ и температуру кристаллизата. Измеренные параметры использовались для расчета величины М_изм по выражению
M_изм=2.62exp-6.53exp.

Выбор рабочей частоты обусловлен возможностью контактных измерений диэлектрических свойств проводящих жидкостей, для которых общий тангенс угла потерь определяется выражением
tgδ = ,, где κ_о - удельная проводимость жидкости;
ε - модуль диэлектрической проницаемости;
ω - круговая частота.

В сахаросодержащих кристаллизатах на частотах ниже 0,5 МГц начинает сказываться поляризация электродов. Другим частотным условием возможности осуществления диэлькометрических измерений является, как известно, возможность точного измерения емкости измерительных конденсаторных ячеек, которое определяется отношением
f_раб≅ f_макс= ,, где f_раб - рабочая частота измерений;
f_макс - максимально допустимая частота измерений;
f_о - резонансная частота конденсаторной ячейки.

В результате исследования на импедансметре ВМ-538 частотных зависимостей сахаросодержащих кристаллизатов при помощи плоскопараллельной конденсаторной ячейки с начальной емкостью в воздухе 10,1 пФ установлена резонансная частота f_o=46 МГц. Соответственно максимальной рабочей частотой могла являться частота 15-23 МГц. Исходя из нижней и верхней частотных границ, а также с учетом наибольшей применимости в промышленных приборах была выбрана измерительная частота 10 МГц.

Естественно, частота измерения может быть иной, что потребует уточнения коэффициентов A₁, A₂, B₁, B₂ в формуле, выражающей относительную массу кристаллов. Выбор частоты измерения таким образом зависит в основном от конструктивных особенностей конденсаторной ячейки и измерительного прибора. При этом сохраняются характер функциональной зависимости и точность определения относительной массы кристаллов.

Экспериментальные данные приведены в таблице.

Стандартное (среднеквадратичное) отклонение величины М равно 0,06.

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа обеспечивает высокую точность определения относительной массы кристаллов в сахаросодержащих кристаллах. Кроме того, способ позволяет с высокой достоверностью на основании физически объективного критерия осуществлять контролирование одного из главных параметров процесса кристаллизации - содержания кристаллов в дисперсных системах. В результате существуют предпосылки создания автоматического аналогового контроля с высокой точностью массы кристаллов в кристаллизатах и на основе этого микропроцессорного управления работой кристаллизатора.

Назначение: производство кристаллических сахаристых веществ - диэлектриков и может быть использовано в сахарной, молочной отраслях пищевой промышленности и в химической промышленности. Сущность изобретения: в качестве контролируемого показателя используют общий тангенс угла потерь в кристаллизате, а относительную массу кристаллов в кристаллизате определяют как функцию общего тангенса угла его потерь и температуры с помощью математической модели. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЫ КРИСТАЛЛОВ В САХАРОСОДЕРЖАЩИХ КРИСТАЛЛИЗАТАХ, предусматривающий измерение температуры и электрофизического показателя исследуемого раствора, отличающийся тем, что в качестве электрофизического показателя используют общий тангенс угла потерь в кристаллизате, а определение относительной массы кристаллов осуществляют по формуле
M = A₁exp-A₂exp,,
где T - абсолютная температура кристаллизата;
tg δ - общий тангенс угла потерь в кристаллизате;
A₁, A₂, B₁, B₂ - коэффициенты уравнения.