ИСТОЧНИК ДЛЯ ВАКУУМНОГО НАПЫЛЕНИЯ МАРГАНЦА Российский патент 1994 года по МПК H01J9/12 

Изобретение относится к пленочной технологии и может быть использовано в производстве фотоэлектронных электровакуумных приборов (ФЭП), в частности для формирования подложки к фоточувствительному слою фотокатодов.

Одним из методов увеличения фоточувствительности фотокатодов, например, полупрозрачного сурьмяно-цезиевого фотокатода, является формирование фоточувствительного слоя на подложке из окиси марганца [1]. Такая подложка получается путем испарения тонкого слоя металлического марганца с последующим окислением его в тлеющем разряде в кислороде.

Известен источник испарения марганца [2], в котором используют смесь или двойной сплав марганца и другого металла таким образом, чтобы точка плавления сплава была ниже температуры плавления марганца.

Известен источник для вакуумного напыления марганца [3], взятый за прототип, рабочий элемент которого представляет собой зерно (бусинку, каплю) или ряд металлических зерен, расположенных на проводящей проволоке, через которую пропускают электрический ток. Зерна изготовлены из сплава, содержащего марганец и один или несколько других металлов или металлоидов (например, никель, золото, бериллий, углерод, кобальт, церий, хром, медь, олово, железо, кремний, платина), давление насыщенного пара которых значительно ниже давления насыщенного пара марганца.

Известны источники для вакуумного напыления металлов, рабочие элементы которых выполнены в виде проволоки, с поверхности которой идет эмиссия атомов напыляемого металла [4]. Но эти рабочие элементы представляют неоднородную конструкцию (на тугоплавкой проволоке, например, из тантала или вольфрама, электролитически или другим способом нанесен тонкий слой другого металла). Известны источники, используемые в производстве специзделий, рабочие элементы которых выполнены в виде однородной проволоки.

Целью изобретения является упрощение технологии изготовления источника марганца, повышение равномерности напыления за счет пыления марганца со всей поверхности проволоки и повышение надежности работы источника путем создания менее хрупкого рабочего элемента.

Это достигается тем, что рабочий элемент источника для вакуумного напыления марганца выполнен в виде проволоки, изготовленной из сплава марганца с никелем состава Мn_хNi_1-x, где 0,05<х<0,40.

Сплав марганца с никелем представляет собой твердый раствор. Вследствие высокого давления пара марганца в сплаве Мn_xNi_1-x, где 0,05<х<0,40, при температуре 800-850^оС происходит достаточно интенсивное испарение (сублимация) марганца, достаточное для формирования слоя марганца на подложке. Давление пара каждого компонента при этой температуре равно: для Mn ≈ 10^-4 мм рт.ст., для Ni ≈ 10^-8 мм рт.ст. Температура 800-850^оС при напылении марганца является оптимальной, так как еще не происходит заметной засветки, рабочие токи накала невелики, а при температурах 400-500^оС, при которых проводят прогрев колбы прибора (обезгаживание), не происходит заметного испарения марганца. Сохранение высокой температуры обезгаживания, большая разница в давлении паров марганца и никеля обеспечивают надежную очистку частей прибора и высокую чистоту паров марганца.

Проволока, изготовленная из сплава Mn_x Ni_1-x, где 0,05 <х<0,40 достаточно пластична, легко сваривается с электродами ФЭП (никелем и нихромом). Такая проволока, свернутая в виде кольца, приваривается к электродам ФЭП и помещенная в колбу прибора обеспечивает равномерность напыления марганца на плоскую стеклянную поверхность "окна" прибора, на котором в дальнейшем формируется фоточувствительный слой.

Таким образом, источник марганца с рабочим элементом в виде проволоки, изготовленной из сплава марганца с никелем, состава Mn_xNi_1-x, где 0,05<х<0,40 удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к источникам паров металлов, используемым в производстве ФЭП.

Предлагаемый состав сплава является оптимальным. Сплав марганца с никелем, где содержание марганца меньше 5 ат.% (х ≅ 0,05), использовать в качестве источника марганца не рационально, так как из-за малого содержания марганца в сплаве уменьшается парциальное давление пара марганца и для напыления требуются большие температуры разогрева проволоки и большее время напыления. При содержании марганца в сплаве больше 40 ат.% (х ≥ 0,40) возникают значительные трудности при изготовлении проволоки из-за ухудшения механических свойств сплава (увеличение хрупкости и снижение допустимых степеней деформации).

Для экспериментальной проверки заявляемого источника марганца были взяты Mn марки MpО, дополнительно прошедший дистилляцию и Ni марки НП1-Э. Сплав готовили в вакуумной индукционной печи. Из полученного сплава были изготовлена проволока диаметром 0,4 мм. Источники представляли собой эту проволоку длиной 10-18 см, изогнутую в виде кольца. Испытания проводились на Новосибирском заводе "Экран". Контроль качества и пригодности источника проводился по измерению фоточувствительности ФЭП с подложкой из окиси марганца в сравнении с серийно выпускаемыми приборами. Также фиксировались токи накала, газоотделение, наличие засветки, плавность и равномерность напыления.

П р и м е р 1. Для изготовления источников марганца в виде проволоки состава Mn_0,2Ni_0,8 (x = 0,2) было взято 50 г марганца и 218 г никеля. В вакуумной индукционной печи был выплавлен сплав, из которого изготовлена проволока диаметром 0,4 мм. Было получено 100 испарителей марганца (проволока нарезана на кусочки длиной 15 см и свернута в виде кольца), которые вмонтированы в 100 приборов типа ФЭУ-93. Фоточувствительность приборов, изготовленных с подложкой из окиси марганца, составила в среднем 60,0 мк А/мм, что превышает на 15% фоточувствительность серийного прибора. Также отмечено практическое отсутствие засветки и газоотделения, зафиксирована плавность и равномерность напыления. Токи накала составили 1,5-2,2 А (рекомендовано использовать токи до 4А).

П р и м е р 2. Для изготовления источников марганца в виде проволоки состава Mn_0,05Ni_0,95 (x =0,05) было взято 5 г марганца и 103 г никеля. Источники были изготовлены по описанной выше методике. Эти источники показали при испытаниях: из-за высокой температуры напыления происходила подсветка, затрудняющая процесс напыления; время напыления неоправданно увеличилось. Это говорит o нецелесообразности выхода за оптимальный интервал состава, заявляемого в формуле.

П р и м е р 3. Для изготовления источников марганца в виде проволоки состава Mn_0,4Ni_0,6 (x =0,4) было взято 20 г марганца и 32 г никеля. В вакуумной индукционной печи был выплавлен сплав. Изготовление из этого сплава проволоки вследствие ухудшения механических свойств сплава оказалось достаточно сложным, и поэтому использование этого состава при изготовлении источников марганца нецелесообразно.

Использование: источник для вакуумного напыления марганца для производства фотоэлектронных приборов. Сущность изобретения: источник представляет собой токопроводящий рабочий элемент, выполненный в виде однородной проволоки из сплава никеля с марганцем состава Mn_xNi_1-x , где 0,05 ≅ x ≅ 0,40 .

ИСТОЧНИК ДЛЯ ВАКУУМНОГО НАПЫЛЕНИЯ МАРГАНЦА, включающий токопроводящий проволочный элемент, выполненный с возможностью закрепления между электрическими контактами, и рабочий элемент из сплава марганца и никеля, отличающийся тем, что рабочий элемент использован в качестве токопроводящего элемента при следующем соотношении компонентов сплава: Mn_x Ni_1-x, где 0,05 ≅ x < 0,4.