СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ В СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ, СОДЕРЖАЩИХ ГЛИЦЕРИН Российский патент 1994 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксиэтилированных алкилфенолов (неионногенных ПАВ) в синтетических моющих средствах, содержащих глицерин, и может быть использовано в аналитическом контроле производства моющих, чистящих и любых других синтетических жидкостей, содержащий оксиэтилированные алкилфенолы и глицерин.

Известен способ определения концентрации основного вещества в неионогенных ПАВ путем осаждения последних хлористым барием и фосфорно-вольфрамовой кислотой в кислой среде с кипячением и фильтрованием с последующим прокаливанием осадка при 650-700^оС и взвешивании остатка после прокаливания, имеющего химическую формулу 3 ВaО ˙ Р₂О₅ ˙ 24 WO₃ [1].

Недостатками указанного способа являются большая продолжительность анализа, заключающаяся в проведении операции кипячения, фильтрования, прокаливания и доведения массы осадка до постоянного значения.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения неионогенных ПАВ в синтетическом моющем средстве, содержащем глицерин ацетамид, оксиэтилированные алкилфенолы (ОЭАФ) и воду, основанный на трехкратной экстракции ПАВ хлороформом из водного раствора исследуемой пробы в присутствии соляной кислоты, отгонке хлороформа из экстракта и высушивании остатка, представляющего собой ОЭАФ, до постоянной массы при 110-115^оС [2].

Около 1 г пробы взвешивают на аналитических весах в конической колбе, добавляют 25 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения, подкисляют 2 см³у соляной кислоты, количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды по 25 см³ хлороформом с 10-12-минутным отстаиванием. Хлороформ отгоняют на водяной бане и высушивают содержимое колбы в сушильном шкафу при 110-115^оС до постоянной массы.

Недостатками способа являются многостадийность, большая продолжительность анализа, вызванная необходимостью проведения трехкратной экстракции, отстаивания экстракта, отгонки хлороформа и доведения остатка до постоянной массы.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа.

Указанная цель достигается тем, что экстракцию хлороформом проводят при массовом соотношении ОЭАФ : хлороформ = 1:(3,0-4,0) в присутствии борной кислоты, взятой в массовом соотношении глицерин : борная кислота 1:(0,6-0,7) в мерном цилиндре вместимостью, равной сумме взятых объемов пробы и хлороформа. После расслаивания смеси измеряют объем хлороформного слоя, содержащего ОЭАФ, и рассчитывают концентрацию последних. Борная кислота взаимодействует с глицерином с образованием кислоты с Ка≈ 10^-4, что позволяет устранить свойство глицерина, препятствующее четкому разделению фаз.

При сопоставлении признаков изобретения общих признаков не обнаружено. Таким образом, изобретение обладает новизной и изобретательским уровнем.

Изобретение осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. К 30 см³ исследуемой пробы, взвешенной в мерном цилиндре до второго десятичного знака, приливают 20 см³ хлороформа, добавляют борную кислоту в соотношении глицерин : борная кислота 1:(0,6-0,7), перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания измеряют объем нижнего хлороформного слоя, содержащего ОЭАФ.

Массовую долю ОЭАФ (Х, мас.%) рассчитывают по формуле
X= где Y - объем нижнего хлороформного слоя, см³;
m - масса пробы, взятая на анализ, г;
ρ - плотность ОЭАФ, г/см³.

П р и м е р 2. Анализируют модельную смесь синтетического моющего средства следующего состава: глицерин ≈5 мас.%; карбамид ≈5 мас.%; ОЭАФ ≈ 30 мас. % ; вода ≈60 мас.%. Анализ проводят в условиях примера 1. Масса пробы, взятая на анализ, равна 30,48 г. После расслаивания измеряют объем хлороформного слоя, который оказался равным 28,6 см³. Концентрация ОЭАФ, имеющая плотность 1,06 г/см³, рассчитанная по формуле, указанной в примере 1, составила 29,9 мас.%.

П р и м е р 3. С целью установления оптимального соотношения глицерина : борная кислота в условиях примера 1 анализируют пробу следующего состава: глицерин и карбамид ≈ по 5 мас.%; ОЭАФ 25 мас.%; вода 65 мас.%. В процессе анализа вводят различные количества борной кислоты. Результаты анализов представлены в табл.1.

П р и м е р 4. С целью выбора оптимального объема хлороформа, позволяющего анализировать моющие средства, содержащие ОЭАФ орт 20 до 30 мас.%, анализируют ряд модельных смесей, сохраняя соотношение глицерин : борная кислота, 1:0,65. Результаты анализов представлены в табл.2.

Данные табл. , 2, показывают, что наименьшие погрешность определения и продолжительность расслаивания наблюдаются при соотношении ОЭАФ : хлороформ = 1:(3,2-4,2). Установленное соотношение позволяет с достаточной точностью анализировать моющие средства в необходимом диапазоне концентраций ОЭАФ при постоянном объеме хлороформа.

П р и м е р 5. С целью определения относительного стандартного отклонения в условиях сходимости проанализирована производительная проба моющего средства. Статически обработанные результаты определения при n = 6, р = 0,95 представлены ниже.

Заявляемый способ позволяет чрезвычайно просто в течение 7-8 мин определять в синтетических моющих средствах ОЭАФ с достаточной точностью.

Использование: в аналитической химии, в частности в анализах синтетических моющих средств, содержащих глицерин. Сущность изобретения: определение оксиэтилированных алкилфенолов ведут визуально - по объему хлороформного слоя, полученного экстракции пробы хлороформом и отстаиванием в измерительном цилиндре в присутствии борной кислоты. Массовое соотношение оксиэтилированных алкилфенолов и хлороформа 1 : (3 - 4), а массовое соотношение глицерина и борной кислоты 1 : (0,6 - 0,7). 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ В СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ, СОДЕРЖАЩИХ ГЛИЦЕРИН, включающий стадию экстракции хлороформом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времени анализа, определяют количество оксиэтилированных алкилфенолов визуально по объему хлороформного слоя, полученного экстракцией в измерительном цилиндре при массовом соотношении оксиэтилированные алкилфенолы : хлороформ, равном 1 : 3,0 - 4,0, в присутствии борной кислоты, взятой в массовом соотношении глицерин : борная кислота, равном 1 : 0,6 - 0,7.