СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ Российский патент 1994 года по МПК D21C1/02 D21C3/02 D21C9/10 

@400 = Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве вискозных волокон и пленок.

Известны способы получения целлюлозы для химической переработки (Косая Г.С. Производство сульфатной вискозной целлюлозы, 1966 г.; Роговин З.А. Химия целлюлозы, 1972.

Ближайшим аналогом является способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий щелочную варку целлюлозосодержащего сырья из древесины лиственных пород, холодное облагораживание щелочным реагентом на основе гидроксида натрия, отбелку и мерсеризацию щелочным раствором на основе гидроксида натрия (Шарков В.И. и Куйбина Н.И. Химия гемицеллюлоз. М.: Лесная промышленность, 1972, с. 394-396).

Мерсеризацию высушенной целлюлозы осуществляют водным раствором едкого натра при концентрации 220-240 г/л. При последующем отжиме часть растворившихся гемицеллюлоз уходит с отжимным щелоком. Концентрация гемицеллюлоз в отжимном щелоке составляет 2,0-3,0%.

Такое щелок непригоден для повторного использования при мерсеризации и направляется на регенерацию. Известны попытки использования выделенных гемицеллюлоз (химический состав этих гемицеллюлоз: манноза, ксилоза, глюкоза), например, для выращивания дрожжей.

Однако наличие значительных количеств отжимного щелока, необходимость его регенерации усложняет и удорожает способ получения целлюлозы для химической переработки. Удорожание способа объясняется как увеличением энергоемкости процесса за счет электродиализа, так и увеличением содержания свежих химикатов на мерсеризацию. Кроме того, наличие сушки целлюлозы до влажности 12% также увеличивает энергозатраты.

Целью изобретения является сокращение щелочных реагентов, энерго- и теплозатрат. Кроме того, повышается экология процесса в связи с отсутствием сброса сточных вод, содержащих гемицеллюлозы.

Для этого в способе получения целлюлозы для химической переработки, включающем щелочную варку целлюлозосодержащего сырья из древесины лиственных пород, холодное облагораживание щелочным реагентом на основе гидрооксида натрия, отбелку и мерcеризацию щелочным раcтвором на оcнове гидроокcида натрия, щелочную варку проводят на отработанном растворе от стадии холодного облагораживания с содержанием гемицеллю- лоз 0,13-5,2%, при этом в качестве щелочного реагента на стадии холодного облагораживания используют отработанный раствор от стадии мерсеризации с содержанием в нем гемицеллюлоз 0,1-3,2%, а мерсеризацию осуществляют непосредственно после отбелки при сухости отбеленной целлюлозной массы 35-55%.

При этом мерсеризацию целлюлозной массы проводят гидрооксидом натрия, белым сульфитным щелоком или их смесью или окисленным белым сульфатным щелоком.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Способ получения целлюлозы для химической переработки осуществляют следующим образом.

Щепу лиственных пород древесины (смесь осины и березы) загружают в автоклав, заливают натронным щелоком, содержащим 0,13% гемицеллюлоз, после стадии холодного облагораживания и варят целлюлозу.

Расход щелочи на варку 19-20% Na₂O.

Полученную целлюлозу с концентрацией 8% подвергают холодному облагораживанию (ХО) отработанным раствором от стадии мерсеризации, содержащим 0,1% гемицеллюлоз, в течение 60 мин. Концентрация щелочи в массе составляет 45 г/л, температура 20^оС. Щелок после холодного облагораживания отжимают и используют на варку. Затем целлюлозу промывают и подвергают отбелке по схеме: тепловая обработка при 95^оС - Д/Х-Г-Д-Г-К.

Затем отбеленную целлюлозу с сухостью 35% подвергают мерсеризации гидрооксидом натрия по следующему режиму: концентрация щелочи 268 г/л, продолжительность 60 мин, температура 19 ± 1^оС.

По окончании мерсеризации щелочь отжимают и используют ее (с содержанием гемицеллюлоз 0,1%) на стадии ХО.

Результаты испытаний целевого продукта, а также показатели качества целлюлозы после варки, стадий холодного облагораживания и отбелки приведены в таблице.

П р и м е р 2. Способ получения целлюлозы для химической переработки осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что на стадии варки характеристики щелока следующие: содержание гемице- ллюлоз 5,2%, расход щелочи (в ед. Na₂O) 22%.

Перед ХО небеленую целлюлозу обрабатывают кислородом в щелочной среде (ЩO₂). На стадии ХО характеристики раствора следующие: содержание гемицеллюлоз 3,2%, концентрация щелочи 45 г/л, продолжительность ХО 60 мин, температура ХО 20^оС.

Отбелку осуществляют по схеме: тепловая обработка - Д-Г-К.

На стадии мерсеризации целлюлозу с сухостью 55% обрабатывают смесью гидрооксида натрия и белого сульфатного щелока по режиму: концентрация щелочи 237 г/л, про- должительность 60 мин, температура 19 ± 1^оС.

Результаты испытаний целевого продукта, а также показатели качества целлюлозы после варки, стадии ХО и отбелки приведены в таблице.

П р и м е р 3. Способ получения целлюлозы для химической переработки осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что на стадии варки щелок имеет следующие характеристики: содержание гемицеллюлоз 2,31%, расход щелочи(в ед. Na₂O) 21%.

Перед ХО небеленную целлюлозу подвергают ЩO₂, на стадии ХО характеристики раствора следующие: содержание гемицеллюлоз 1,86%, концентрация щелока 45г/л, продолжительность ХО 60 мин, температура ХО 19 ± 1^оС.

Отбелку осуществляют по схеме: тепловая обработка - Д-Г-К.

На стадии мерсеризации целлюлозу с сухостью 43% обрабатывают смесью гидрооксида натрия и окисленного белого щелока по режиму: концентрация щелочи 239 г/л, продолжительность 60 мин, температура 19 ± 1^оС.

Результаты испытаний целевого продукта, а также показатели качества целлюлозы после варки, стадий холодного облагораживания и отбелки приведены в таблице.

П р и м е р 4 (по способу-прототипу). Способ получения целлюлозы для химической переработки осуществляют следующим образом. Щепу лиственных пород древесины загружают в автоклав, заливают белый щелок в количестве 22% от а.с. древесины и варят.

После отделения мелкого волокна небеленую целлюлозу подвергают обработке ЩО₂ и ХО (гидрооксидом натрия при концентрации массы 8%, концентрации щелочи в массе 45 г/л, температуре 20^oС в течение 60 мин). Затем целлюлозу промывают и подвергают отбелке по схеме: тепловая обработка - Д-Г-К.

После отбелки целлюлозу высушивают до сухости 95% и подвергают мерсеризации при следующих условиях: концентрация щелочи 237-241 г/л, температура 54-56^оС, модуль 1:18, время мерсеризации 45 мин.

Их таблицы видно, что cвойcтва беленой целлюлозы поcле отбелки и целевого продукта - щелочной целлюлозы - практичеcки одинаковы для продуктов, полученных по предлагаемому и извеcтному cпоcобам (выход беленой целлюлозы, полученной по предлагаемому cпоcобу, выше, чем по извеcтному). При этом значительно cокращаетcя раcход щелочных реагентов, энерго- и теплозатраты из-за переработки влажной целлюлозы (без cушки).

В целом предлагаемый cпоcоб являетcя экологичеcки более чиcтым за cчет отcутcтвия cброcа cточных вод, cодержащих гемицеллюлозы.

Щелочную варку целлюлозосодержащего сырья из древесины лиственных пород проводят на отработанном растворе от стадии холодного облагораживания с содержанием гемицеллюлоз 0,13 - 5,2%. Холодное облагораживание осуществляют щелочным реагентом на основе гидроокиси натрия. В качестве щелочного реагента используют отработанный раствор от стадии мерсеризации с содержанием в нем гемицеллюлоз 0,1-3,2%. Мерсеризацию проводят непосредственно после отбелки при сухости отбеленной целлюлозной массы 25-55%. При этом мерсеризацию проводят гидрооксидом натрия, белым сульфатным щелоком или их смесью или окисленным белым сульфатным щелоком. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ, включающий щелочную варку целлюлозосодержащего сырья и древесины лиственных пород, холодное облагораживание щелочным реагентом на основе гидрооксида натрия, отбелку и мерсеризацию щелочным раствором на основе гидрооксида натрия, отличающийся тем, что щелочную варку проводят на отработанном растворе от стадии холодного облагораживания с содержанием гемицеллюлоз 0,13 - 5,2%, в качестве щелочного реагента на стадии холодного облагораживания используют отработанный раствор от стадии мерсеризации с содержанием в нем гемицеллюлоз 0,1 - 3,2%, а мерсеризацию осуществляют непосредственно после отбелки при сухости отбеленной целлюлозной массы 25 - 55%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что мерсеризацию проводят гидрооксидом натрия, белым сульфатным щелоком или их смесью или окисленным белым сульфатным щелоком.