РАСТВОР ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ ВОЛОКОН Российский патент 1994 года по МПК C09K13/04 

Изобретение относится к металлографии и может быть использовано для выявления микроструктуры волокон, в частности углесодержащих волокон (углеродных, карбида кремния).

Наиболее близким по технической сущности и положительному эффекту является раствор для выявления микроструктуры карбида кремния, содержащий Н₃PO₄, γ =1,4 г/см³, т.е. H₃PO₄ 78,7 об.%; H₂O 21,3 об.%.

Недостатками травителя являются: необходимость применения высокой температуры травления (215^оС), длительность процесса травления (40-50 мин), нестабильность выявления элементов структуры, ограниченность функции травления (не травит углеродное волокно).

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса, выявление микроструктуры волокон карбида кремния и углерода и волокнистых композитов на их основе.

Поставленная цель достигается тем, что раствор содержит азотную кислоту (HNO₃, d=1,4) и плавиковую кислоту, HF, (48%-ную) при следующем соотношении компонентов, об.%:
Азотная кислота (HNO₃) 50-99
Плавиковая кислота (HF) 1-50
Для экспериментальной проверки заявляемого состава раствора были подготовлены 6 вариантов смесей ингредиентов, три из которых показали оптимальные результаты (табл. п. 2-4).

Использовали HF -- 48%-ную чистую для анализа (ч.д.а) и HNO₃, плотность которой была 1,4 г/см³ (ч.д.а). Раствор получают простым смешиванием компонентов непосредственно перед погружением в него исследуемого волокна или композита, содержащего углеродное или из карбида кремния волокно.

Волокно или композит после заданной выдержки в растворе тщательно промывают в дистиллированной воде и в ацетоне, высушивают на воздухе. Травление химическое.

В таблице представлены режимы травления и зависимость от режима и от соотношения компонентов выявленных структурных составляющих.

Из таблицы следует, что раствор, по сравнению с известным, расширяет диапазон действия и выявляет волокна углеродосодержащие (из карбида кремния, углерода и т. д. ), действие травителя стабильно и тем сильнее, чем более организована структура, т. е. чем более ориентированы структурные элементы и выше степень кристалличности. Процесс выявления структурных элементов длится 2-10 мин (вместо 40-60 мин в прототипе).

Процесс травления не связан с большими энергетическими затратами в связи с тем, что травление идет при комнатной температуре, а в прототипе - при 215^оС.

Оптимальным вариантом при исследовании композита из этих материалов является равное соотношение компонентов раствора, т.е. HNO₃ и HF по 50%.

Процесс травления проводится без разогрева раствора и без бурного выделения газа, поэтому травление можно проводить в закрытой емкости, что позволяет снизить токсичность раствора до минимума. Раствор, за счет погружения волокон в него без предварительной подготовки поверхности шлифовкой, полировкой позволяет увеличить производительность труда в 6-8 раз или в 20-30 раз в зависимости от скорости выявления структурных элементов (табл. п. 2-4).

Запредельные соотношения компонентов раствора не позволяют реализовать поставленную цель в связи с тем, что раствор деструктурирует материал (табл. п. 5) при содержании HNO₃ более 99% и вуалирует поверхность трудноснимаемым продуктом травления. Отмывка от продукта травления такого материала, как волокна, очень затруднительна и ведет к разрушению их; при соотношении HNO₃:HF, как 49:51 об.%, на поверхности волокон и композита (табл. п.6) образуется нерастворимая пленка продуктов травления, плотно прилегающая к исследуемой поверхности.

Использование: в металлографии, для выявления микроструктуры углеродсодержащих волокон. Сущность: раствор содержит смесь азотной и плавиковой кислот при соотношении, об.%: азотная кислота (d=1,4) 50-99; плавиковая кислота (48%-ная) 1-50. 1 табл.

РАСТВОР ДЛЯ ТРАВЛЕНИЯ ВОЛОКОН, содержащий минеральную кислоту, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса выявления микроструктуры волокон углерода и карбида кремния и волокнистых композитов на их основе за счет повышения выявляющей способности, он содержит смесь азотной (d-1.4) и 48%-ной плавиковой кислот при следующем соотношении компонентов, об.%:
азотная кислота (d-1.4) 50 - 99
плавиковая кислота (48%-ная) 1 - 50