ТРАВИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1995 года по МПК C03C15/00 

Изобретение относится к строительному производству при исследовании структурного состояния стеклокристаллических материалов и может быть использовано при контроле качества заготовок и изделий из стеклокристаллических материалов путем выявления микроструктуры контролируемой системы.

Известны составы травителей для стеклокристаллических материалов, содержащие плавиковую кислоту (HF) в воде (2% HF) [1], а также HF в концентрированном виде [2], но действие кислоты ограничивается выявлением границ зерен и оттенением структурных особенностей за счет различной скорости травления различных фаз стеклокерамики состава ZiO₂-ZnO-SiO₂. Микроструктуру стеклокристаллических материалов внутри зерен травители не выявляют.

Наиболее близким по технической сущности является травитель на основе ортофосфорной кислоты (Н₃РО₄) [3]. Травитель содержит концентрированный раствор ортофосфорной кислоты (Н₃РО₄, j=1,84) в виде паров. Поверхность обрабатывают в парах кипящей кислоты 10-60 с. Недостатком травителя является то, что он действует только преимущественно на керамику на основе окиси магния и выявляет при этом только межзеренные границы, не выявляет аморфную составляющую и микроструктуру стеклокристаллических материалов других составов.

Целью изобретения является повышение эффективности выявления всех фаз.

Это достигается тем, что травитель, содержащий ортофосфорную кислоту, дополнительно содержит хромовый ангидрид и этанол при следующем соотношении компонентов, об. % : Ортофосфорная кислота 70-80 Хромовый ангидрид 10-15 Этанол 10-15
При концентрации 70-80% ортофосфорной кислоты (Н₃РО₄) и 10-15% С₂Н₅ОН (этанол) состав активно действует на заполнитель стеклонаполненного композита, содержащего оксид алюминия (кирпич, фарфор и т.д.). Ниже и выше названных значений концентрация компонентов травителя ухудшает травящее действие состава травителя. Введение хромового ангидрита (СrO₃) в состав травителя усиливает эффект травления в направлении выявления микроструктуры одновременно всех компонентов (фаз) композита. Хромовый ангидрит вводится в количестве 10-15 об. %, так как за пределами этих значений концентрации в травителе наблюдается ухудшение свойств травителя. Взятый более 15 об.% хромовый ангидрид перетравливает поверхность исследуемого материала, а взятый менее 10 об.% - недостаточен для активизации процесса выявления микроструктуры всех фаз, входящих в состав композита, не дает контрастирующего эффекта. Оптимальным соотношением компонентов травителя является, об.%: ортофосфорная кислота 70; хромовый ангидрид 15; этанол 15. При соотношении компонентов, об. %: ортофосфорная кислота 80; хромовый ангидрид 10; этанол 10 травитель более эффективен при травлении композита на основе оксида алюминия или стеклонаполненной системы, в которой содержится большая доля алюмосодержащих компонентов (заполнитель-кирпич, фарфор). При соотношении компонентов, об. %: ортофосфорная кислота 70; хромовый ангидрит 15; этанол 15 травитель эффективно и контрастно выявляет микроструктуру в целом как вяжущего (стеклофазу) так и заполнителя (песок, фарфор, кирпич и т.д.).

Для экспериментальной проверки предлагаемого состава подготавливают 5 смесей ингредиентов (примеры 3-8), из которых примеры 3-5 показывают оптимальные результаты (см. таблицу).

В качестве кислоты используют ортофосфорную кислоту в концентрированном виде (Н₃РО₄, j= 1,84). В качестве активной добавки к кислоте добавляют хромовый ангидрит (ГОСТ 3776-78), растворителем служит этанол (С₂Н₅ОН, 96% ). Смесь получают последовательным растворением в этаноле вначале ортофосфорной кислоты, затем - хромового ангидрита. Травитель подогревают до 50-60^оС при перемешивании до получения однородного состава. Исследуемый образец погружают в раствор полностью или частично в зависимости от заданного объема исследования.

Химическое травление исследуемого стеклокристаллического материала заканчивается после выявления микроструктуры всех фаз, всех компонентов композиции, контролируемой оптическим микроскопом типа МИМ-7, МИМ-8, Neophot, в отраженном свете или после приготовления реплик с рельефа поверхности на электронном микроскопе в проходящем свете.

В таблице представлены сравнительные данные предложенного состава травителя с известными (примеры 1 и 2) составами.

Из данных таблицы следует, что травитель обладает большим диапазоном воздействия на структурные составляющие стеклокристаллических материалов, является универсальным травителем по сравнению с прототипом, отлично контрастирует микрорельеф выявленной микроструктуры как аморфной, так и кристаллической составляющей композита, что значительно повышает качество съемки микроструктуры на оптическом микроскопе. Использование травителя позволяет повысить производительность труда службы контроля, качество контроля и с меньшими затратами. Травитель повышает надежность получения сведений о структурном состоянии за счет универсальности травителя и избежания появления артефактов в процессе травления.

Использование: при химической обработке стеклокристаллических материалов, в частности композиций на основе стеклофазы с различными заполнителями (облицовочный материал при внешней и внутренней облицовке зданий) и в строительной промышленности при контроле как структурного состояния готовых изделий, так и новых материалов с неизвестными свойствами и структурой. Сущность изобретения: травильный раствор содержит, об. % : ортофосфорная кислота 70-80; хромовый ангидрид 10-15; этанол 10-15. Травильный раствор получают последовательным растворением в этаноле ортофосфорной кислоты, затем хромового ангидрида. 1 табл.

ТРАВИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ на основе ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса выявления всех фаз, он дополнительно содержит хромовый ангидрид и этанол при следующем соотношении компонентов, об.%:
Ортофосфорная кислота - 70 - 80
Хромовый ангидрид - 10 - 15
Этанол - 10 - 15