ТРАВИТЕЛЬ Российский патент 2004 года по МПК C23F1/10 

Изобретение относится к технике исследования поверхности металлов и сплавов, в частности к исследованию структурного составления сталей и цветных сплавов на основе меди.

Оно может быть использовано для контроля углеродистых, низколегированных сталей и сплавов и медных сплавов. Оно может быть использовано как универсальный травитель, выявляющий одновременно как микро- и макроструктуру исследуемого материала, так и дефекты структуры, включения, примеси, дисперсные фазы оксидов, карбидов, ликвации, границы зерен. Оно может быть использовано для послойного травления и, в случае необходимости, мгновенного выявления структуры деформируемого образца (волочение, растяжение, изгиб, сжатие и т.д.).

Уровень техники.

Известны наиболее распространенные травители для выявления макроструктуры [1]. Для углеродистых и легированных сталей предлагают травитель, содержащий 50 мл НСl (уд.в., т.е. ρ=1,19) - 50 мл, 50 мл Н₂О или 3-5% спиртовой раствор НNО₃ (ρ=1,48).

Известен травитель [2] для выявления макроструктуры сталей высокопрочных мартенситностареющих типа ООН18К9М5Т. Он содержит соляную кислоту 53-56%, азотную кислоту - 8-10%, воды - остальное, хромпик 50-60 (г/л).

Недостатками известных травителей являются длительность процесса выявления (при 60-70°С - 15-20 мин [1] и при 20°С - 40-60 мин [2] с дополнительным травлением в 50% растворе НСl при 60-80°С в течение 10-20 мин); ограниченность травителя (только мартенситностареющие стали).

Для выявления микроструктуры углеродистых и низколегированных сталей наиболее известен 1-5% раствор НNО₃ (азотной кислоты (ρ=1,42). Для выявления микроструктуры меди, латуней и бронз известен травитель, содержащий 5 г FеСl₃, 50 мл НСl и 1000 мл Н₂О [3]. Известен также травитель [4], содержащий азотную кислоту- HNО₃ (ρ=1,42) - 2 об.ч., НСl (соляную кислоту) (ρ=1,19) - 2 об.ч., серную кислоту (H₂SO₄) - 1 об.ч., уксусную кислоту СН₃СООН) - ледяную - 1 об.ч.

Недостатками известных травителей [3], [4], является их ограниченность: составы выявляют только микроструктуру и выявляют или сталь [4], или медь [3]. Выявление микроструктуры [3] требует значительной траты времени - 120 мин. И используется только для термообработанных сталей.

Наиболее близким по технической сущности и положительному эффекту к предлагаемой задаче изобретения является состав [5] травителя, содержащий следующие компоненты, в мас.%: HNO₃ (ρ=1,48) - 5-9; НСl (ρ=1,19) - 41,0-42,5; Н₂O - 42,5-50.

Недостатками травителя, содержащего азотную и соляную кислоты, являются:

- ограниченная возможность контроля, т.е. он выявляет границы зерен в термообработанных сталях, не является травителем медных сплавов, он травитель длительного воздействия (границы зерен стали выявляют за 10 мин и с попеременной переполировкой шлифа. Для травления хромистых и хромоникелевых сплавов требуется 4-5 часов. При соотношении компонентов, в мас.%: HNO₃ - 9, НСl - 41, Н₂O - 50 - выявляет только микроструктуру цветных металлов (золото, серебро, платина).

Сущность изобретения.

Задачей изобретения является ускорение процесса травления и расширение возможности травителя.

Задача изобретения достигается тем, что травитель, содержащий азотную и соляную кислоты, согласно изобретению дополнительно содержит гипохлорит натрия при следующем соотношении компонентов, в мас.%:

Азотная кислота (ρ=1,48) 5-10

Соляная кислота (ρ=1,19) 30-45

Гипохлорит натрия (NaClO) 50-60

Причинно-следственная связь.

Сравнивая заявляемое изобретение с прототипом очевидно, что заявляемый травитель отличается от известного введением нового компонента, а именно гипохлорита натрия. Введение нового компонента - гидрохлорита натрия - обеспечило способность известного травителя значительно ускорить травление (от 3 мин до 80 мин - в прототипе и от 1 с до 2 с - в заявляемом, в зависимости от стали или сплавов на основе меди, их структурного состояния и напряженно-деформированного состояния). Предлагаемый травитель способен выявлять одновременно путем химического травления при комнатной температуре все составляющие микро- и макроструктуры исследуемого материала. За счет введения гипохлорита натрия в смесь соляной и азотной кислот усиливается травящая способность сталей и сплавов, а предлагаемое соотношение компонентов создает эффект универсальности состава. Соляная кислота окисляется азотной кислотой с выделением хлора. Соляная кислота, взаимодействуя с гипохлоритом натрия, усиливает реакцию окисления и выделение хлора с образованием хлорноватистой кислоты - НСlO. Азотная кислота взаимодействует с гипохлоритом натрия, образуя азотно-кислый натрий. Взаимодействие компонентов травителя дополняются и завершаются взаимодействием состава с микро- и макроструктурными составляющими исследуемых сталей или сплавов на основе меди. Эффект быстродействия с выявлением вначале в шарикоподшипниковой стали ШХ-15ГС, [6] а затем других сталей - углеродистых и низколегированных (У8, ШХ-15, 40Х, 14ХГС), и сплавов на основе меди (манганин, константан) структурных составляющих был найден неожиданно после того, как к составу, содержащему соляную кислоту и азотную кислоту, был случайно добавлен отбеливатель гипохлорит натрия (NaClO). Поверхность закаленной стали - ШХ-15 ГС не травилась в традиционно универсальных травителях (HNO₃ - 5% спиртовом растворе или в смеси НСl - 75%, НNО₃ - 25%, называемой “царской водкой”). В смеси же азотной, соляной кислот и гипохлорита натрия шлиф в считанные секунды был протравлен. При исследовании в оптическом микроскопе обнаружилось, что выявились структурные составляющие, о существовании которых не было известно. Подбор соотношения компонентов в травителе привел к тому, что удалось выявить и макро- и микроструктуру, дефекты, фазы дисперсные вокруг включений, которые можно было количественно оценить, т.к. они имели четкую границу раздела (фиг.1, 2). Благодаря травителю обнаружены карбидные включения и оксидные примеси, след гидридного воздействия на материал (в медном сплаве специального назначения, содержащего гидрид титана). Воздействие только гипохлорита натрия на исследуемые материалы не привело к положительному результату. Следовательно, смесь компонентов в травителе и в предлагаемых соотношениях их позволили получить новые возможности - универсальность и наименьшие затраты времени на выявление структурного состояния как сталей, так и сплавов на медной основе. Изобретение обладает новизной и существенно отличается от прототипа. Он промышленно применим, т.к. является составом для контроля структурного состояния стали и медных сплавов независимо от вида обработки материала (заготовка, механическая обработка, термообработка и т.д.). Состав травителя предлагается внедрить вначале на машиностроительных заводах г. Перми, а затем в ЦЗЛ - других заводов России и для контроля изделий из подшипниковой стали (ШХ-15, ШХ-15ГС), в буровой технике, а также для контроля пайки медными сплавами на стальную основу (фрезера, райбера).

Для экспериментальной проверки заявленного состава травителя были подготовлены 7 смесей ингредиентов, три из которых показали оптимальные результаты (см. таблицу). В качестве соляной кислоты использовали концентрированную НСl кислоту (ч.д.а.) с плотностью 1,19, а азотную кислоту, кислоту HNO₃ (ч.д.а.) с плотностью 1,48. Гипохлорит натрия (NaClO) - отбеливатель, использовали ТУ-6-40-00209645-56-92.

Из подшипниковой стали - ШХ-15ГС (ГОСТ 801-78) и специального сплава на основе меди, содержащего Ti - 3%, TiH₂ - 6%, готовили образцы размером 50 мм в диаметре и 50 мм в высоту. Образцы из стали были в состоянии поставки, после деформации (растяжения) и после закалки и отпуска. Образцы из сплава на основе меди были после гидроэкструзии (820°С) с последующей осадкой (сжатие). На торцевой поверхности образцов готовились шлифы с последующей полировкой и травлением в предлагаемом составе травителя. Травитель готовили простым смешением компонентов при комнатной температуре до получения прозрачного однородного раствора. Исследуемая поверхность шлифа погружалась в травитель на время, требуемое для выявления всех составляющих структуры стали. В таблице представлены данные о возможностях предлагаемого травителя (п.п. 3, 4, 5) и времени, затрачиваемом на выявление структурных составляющих исследуемых материалов и известного травителя (пп. 1, 2). В п.п. 6, 7 представлены заграничные значения состава травителя и его ограниченная возможность.

Из таблицы видно, что оптимальным составом, ускоряющим процесс травления, является состав п.п. 2, 3, 4. Время травления сокращается в 60 и более раз по сравнению с прототипом. Взятые за пределами количеств предложенного состава п.п. 6 и 7 показывают ограниченность их возможностей (п. 7) или перетравливание поверхности шлифа, разъедание структурных составляющих исследуемого материала (п. 6). По сравнению с прототипом, значительно расширена возможность травителя: травитель выявляет мгновенно как структуру, так и дефекты в материале, примеси, включения и тем самым упрощает контроль структурного состояния материала, позволяя установить причину нарушения сплошности материала или спрогнозировать поведение изделия в конкретных условиях эксплуатации. Травитель за секунды четко выявляет и в стали, и в медных сплавах присутствие неметаллической составляющей (оксиды, зону их воздействия, гидриды, сульфиды и т.д.)

Технико-экономический эффект.

Использование заявляемого изобретения позволит:

- увеличить производительность процесса травления и ускорить контроль качества исследуемого материала за счет повышенной активности составляющих травителя при их совместном воздействии на поверхность шлифа;

- расширить возможность травителя за счет способности выявлять одновременно, мгновенно все составляющие структуры металлов и сплавов;

- расширить возможность выявления структурных составляющих, дефектов, примесей, включений, дисперсных фаз не только в черных, но и в цветных металлах и сплавах за счет универсальной способности смеси в травителе. А это, в свою очередь, позволит упростить контроль качества многослойных систем, состоящих из различных сплавов;

- значительно удешевить способ травления за счет недефицитных составляющих травителя, простоты применения (при комнатной температуре, в секунды путем погружения в раствор).

Источники информации

1. Филинов С.А., Фиргер И.В. Справочник термиста. Л.: Машиностроение, 1969 г., с.223 (аналог).

2. А.С. №441471, МКИ G 01 № 1/32, от 30.10.72 г. (аналог).

3. Фиминов С.А., Фиргер И.В. Справочник термиста, Л.: Машиностроение, 1969 г., с.224-225 (аналог).

4. А.С. №222840, МКИ С 23 F 1/00, от 11.07.67 г. (аналог).

5. Коваленко B.C. Металлографические реактивы. Справочник М.: Металлургия, 1981 г., с.17 (реактив №19) (5 и 8 составы), (прототип).

6. ГОСТ 801-78. Сталь подшипниковая. Технические условия, с.11-13 (аналог).

Изобретение относится к технике исследования поверхности металлов и сплавов и может быть использовано для контроля углеродистых, низколегированных сталей и сплавов, медных сплавов, как универсальный травитель, выявляющий одновременно микроструктуру, дефекты, включения, примеси, дисперсные фазы оксидов, карбидов, ликвации и макроструктуру, границы зерен. Травитель содержит, мас.%: азотную кислоту (ρ=1,48) 5-10, соляную кислоту (ρ=1,19) 30-45, гипохлорит натрия 50-60. Технический результат: увеличение производительности процесса травления, ускорение контроля качества исследуемого материала, расширение возможностей травителя. 2 ил.,1 табл.

Травитель, содержащий азотную и соляную кислоты, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гипохлорит натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Азотная кислота (ρ=1,48) 5-10

Соляная кислота (ρ=1,19) 30-45

Гипохлорит натрия NaClO 50-60