Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия Советский патент 1992 года по МПК C30B33/10 C30B29/20 

Изобретение относится к исследованию структурообразования керамики, в ча- стности.из окиси алюминия, и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации. ,

Известен состав для кристаллов оксида алюминия, содержащий три части серной кислоты и 1 часть ортофосфорной кислоты. Травление проводится при 300°С.

Недостатком травителя является то. что он не выявляет микроструктуры корунда (). Он оказывает полирующее действие на него. Дан состав травителя корунда (), состоящего из К2$207. Он выявляет дислокационную структуру при 680°С в течение 90-165 с на плоскости {0001}, но не выявляет микроструктуры его.

Наиболее близким к предлагаемому является травитель, содержащий смесь кислот

(H2SO/) и HF), серной и плавиковой. Травитель выявляет дислокационную структуру в виде ямок травления ромбической симметрии на грани кристалла из оксида алюминия ().

Недостатком этого травителя является то, что при малой концентрации компонентов он выявляет только дислокационную структуру оксида алюминия определенного типа на одной грани кристалла, при больших концентрациях - полирует. При травлении оксида алюминия в случае сильной адгезии продукта реакции к поверхности кристалла происходит кристаллизация и форма ямок травления определяется формой кристаллитов. Микроструктура травите- лем, состоящим из смеси плавиковой и серной кислот, не выявляется.

Целью изобретения является ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферолитной структуры.

СП

с

VJ

Сл) СА) СЛ

VJ

Поставленная цель достигается тем, что травитель, содержащий серную и плавиковую кислоты, дополнительно содержит активизирующую добавку в виде насыщенного водного раствора хлорного железа при следующем соотношении компонентов, об.ч.:

Серная кислота (уд. вес 1,84) 0,33-0,35

Плавиковая кислота

(уд. вес 1,049)0,30-0,34

Насыщенный водный

раствор хлорного железа 0,33-0,35.

По отдельности и вместе плавиковая и серная кислоты являются травителями, имеющими полирующий эффект. Введение насыщенного раствора хлорного железа () в предлагаемом соотношении приводит к появлению нового свойства - ускорению процесса травления и эффективному выявлению зеренной, сферолитной и дендритной микроструктуры оксида алюминия.

Пример. Для экспериментальной проверки предлагаемого состава подготовлены 5 смесей травителя, составы которых и результаты травления представлены в таблице. В качестве смеси кислот брали концентрированную серную кислоту (НаЗОд) с плотностью 1,84 и плавиковую кислоту (HF) с плотностью 1,049. В качестве третьего компонента брали хлорное железо ( бНаО), насыщенный водный раствор, полученный путем выдержки сухой соли РеС1з во влажной атмосфере. Хлорное железо гигроскопично, оно быстро увлажняется и этот раствор используют в травителе, сливая жидкую фракцию из емкости с солью. Хлорное железо использовали по ГОСТ 4147-74-(r) FeCIs- Смесь прлучали смешиванием компонентов в следующем порядке. К серной -кислоте добавляли плавиковую кислоту, погружали в смесь образец, затем добавляли хлорное железо. Происходила бурная реакция взаимодействия компонентов. Травление проводили в фарфоровой емкости, которую нагревали на плитке вместе с травмтелем при 40°С в течение 1-2 мин. Образец из оксида алюминия в это время травился, после травления промывали тщательно от продуктов травле- . ния водой, спиртом. Структура изучается на электронном микроскопе в зависимости от размеров элементов структуры, выявляемых травителем.

Приведенные в таблице данные показывают, что по сравнению с аналогом (примеры 1 и 2) предлагаемый способ выявляет микроструктуру оксида алюминия, а не ямки травления в плоскости {0001} и т.д. при 40- 50°С вместо 680°С.

В сравнении с прототипом (пример 3) предлагаемый способ значительно увеличу

вает скорость травления (в 15-30 раз) при температуре,в 2-2,5 раза меньшей, и вместо . полировки оксид алюминия травится с выявлением микроструктурных элементов, их

размера, формы и взаимосвязи,

В примерах 5, 6 и 7 сравнительный анализ в рамках параметров предлагаемого способа и заграничных концентраций и соотношений компонентов травителя.

0 Так, в примере 5 при указанных соотношениях компонентов выявляется дендритная структура в оксиде алюминия, исследуемою в виде волокна, в примере 6 при указанных соотношениях компонентов

5 травителя выявляется структура сфероли- тов в стержнях из оксида алюминия диаметром 2 м м. В примерах 7 и 8 указаны заграничные величины соотношений компонентов травителя и показано (8), что при

0 меньших значениях, чем предложено в способе, H2S04 и FeCIa и максимальном HF, наблюдается недотравливание дендритной структуры и замедленность процесса травления. Если взять (пример 9) по максимуму

5 запредельные значения H2S04 и FeCb и минимальное значение HF, то видим, что наблюдается перетравливание поверхности исследуемого материала, что удлиняет процесс исследования и делает невозможным

0 послойное исследование структурообразо- вания материала.

Из таблицы видно, что травитель (примеры 4-7) обладает значительно большей скоростью травления и эффектом выявле5 ния в оксиде алюминия дендритной и сферо- литной структуры, а также зеренной структуры в зависимости от состояния оксида алюминия (заготовка - пример 7), что позволяет охарактеризовать состояние ма0 териала, объяснить его механические свойства, сделать качественный анализ струкгурных элементов в сравнении с исходным состоянием (заготовка-изделие). Использование изобретения позволяет

5 повысить качество изделия за счет отработки в заданном направлении технологии производства изделий на основании структурной оценки материала; производительность процесса исследования структурного

0 состояния оксида алюминия и изделий из него и структурных превращений, изменение размера и формы кристаллов и зерен в зависимости от способа получения изделий и заданных свойств получаемого материала.

5 Формула изобретения

Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия, содержащий серную и плавиковую кислоты, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и более эффективного выявления зернистой, дендритной и сферолитной микроструктур, травитель дополнительно содержит насыщенный водный раствор хлорного железа при следующем соотношении компонентов, об.ч.:

Серная кислота (уд. вес 1,84) 0.33-0.35 Плавиковая кислота (уд. вес 1,049)0,30-0,34

Насыщенный водный раствор хлорного железа0,33-0,35

Изобретение относится к исследованиям структурообразования керамики из оксида алюминия и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации и обеспечивает ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферо- литной микроструктур. Травитель содержит, об.ч.1 серная кислота (уд. вес 1,84) - 0,33- 0,35; плавиковая кислота (уд. вес 1,049) - 0,30-0,34 и насыщенный водный раствор хлорного железа - 0,33-0,35. За 1-2 мин выявляется микроструктура 1 табл.