СПОСОБ ТЕПЛОВЫХ ИСПЫТАНИЙ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1994 года по МПК G01N25/18 

Изобретение касается тепловых испытаний материалов при определении их теплофизических характеристик (глубина прогрева, коэффициент температуропроводности и т.д.) при различных условиях эксплуатации, а также при оценке изготовленных из них узлов в условиях воздействия кратковременных интенсивных лучистых потоков (процессы растрескивания, термодеструкция и т.п. ).

Возможные области применения - испытания материалов для узлов и агрегатов энергетических, технологических, испытательных установок и стендов различного назначения, работающих в условиях высоких температур.

Известны способы испытаний материалов, включающие нагрев образцов различными излучателями, например с помощью омического нагрева, угольных дуг, ксеноновых дуговых ламп [1], гелиоустановок [2].

Основными недостатками этих способов являются малые габариты образцов (обычно Д ≈ 100 мм); малая интенсивность и неравномерность теплового потока в зоне образца; невозможность либо сложность двустороннего нагрева образца; линейчатый, нерегулируемый спектр излучения.

Известен способ, основанный на применении химического источника тепла, по которому тепловые испытания образцов проводятся в условиях контактного нагрева с использованием термитного брикета безгазового горения состава, мас.%: B₄C 28, Ti 72 как в окислительной, так и в инертной среде [3]. Однако техническое решение не предусматривает возможности регулирования параметров источника тепла и способов изменения формы теплового импульса. Не указаны пути достижения равномерного теплового потока в случае больших образцов, не предусмотрено испытание крупногабаритных образцов со сложной геометрией поверхности. Кроме того, во многих случаях контактный нагрев (без зазора) недопустим, поскольку должен обеспечиваться свободный выход продуктов термодеструкции из образца. В противном случае возможно искажение получаемых теплофизических характеристик. Эксперименты показали также высокую температуру зажигания указанного брикета (Т ≈ ≈1700-1800 К), что осложняет выход на требуемый тепловой режим.

Целью изобретения является разработка способа тепловых испытаний крупногабаритных (Д > 150 мм) образцов с различной геометрией поверхности в условиях кратковременного одностороннего или двустороннего нагрева в окислительной либо инертной среде, в том числе материалов, выделяющих при нагреве продукты термодеструкции, при уровнях тепловых потоков, достигающих ≈ 1700 кВт/м². При этом должны обеспечиваться равномерный нагрев образца, а также возможность регулирования подводимого теплового потока и температуры, на которую приходится максимум теплового излучения.

Это достигается тем, что в качестве источника подводимого тепла используют термитные брикеты безгазового горения экспериментально подобранного состава при следующем соотношении компонентов, мас.%: B₄C 15-50, Ti 38-79, Zr 6-12. При этом введение в состав легкоокисляемого металлического циркония способствует снижению температуры зажигания на 300-400^оС по сравнению с прототипом.

Применимы также брикеты состава, мас.%: SiC 10-50, Ti 40-82, Zr 8-10.

Излучающую поверхность собирают из спрессованных брикетов так, что она геометрически подобна поверхности образца. Использование образцов различной конфигурации обусловлено стремлением приблизить условия испытаний к натурным, что особенно важно в случае отсутствия или неточности теплофизических характеристик используемых материалов, приводящих к снижению точности расчетных оценок поведения теплоизоляционных деталей при эксплуатации изделия.

С целью создания режима лучистого нагрева (в отличие от контактного по прототипу), а также для обеспечения выхода продуктов деструкции из испытуемых материалов между поверхностями образца и брикета устанавливают зазор 1-2 мм.

Максимальный тепловой поток q регулируют изменением концентрации карбида в пределах области устойчивого горения. При расчете концентрации компонентов используют видеоизмененное уравнение Стефана-Больцмана q = εδ T⁴ = εδ (f(x)/100)⁴, в которое введена эмпирическая функция калориметрирования f(x), где ε - интегральная излучательная способность продуктов горения; δ - постоянная Стефана-Больцмана. Аналогично длину волны, соответствующую максимуму теплового излучения, регулируют изменением концентрации х по закону: λ_max = 0,289 ^.10⁴/f(x).

Равномерности облучения образца достигают одновременным поджиганием брикетов в точках, отстоящих друг от друга с шагом S < f (где h - толщина брикета). Такие расстояния между точками зажигания выбраны с тем условием, чтобы перекрывались фронты горения, что обеспечивает равномерность температуры на излучающей поверхности брикета. Одновременное поджигание обеспечивается с помощью электричества и существенно упрощается за счет снижения температуры зажигания на 300-400^оС по сравнению с прототипом.

Для регулирования формы теплового импульса меняют толщину брикета в пределах h ≈ 5-20 мм, при этом поджигаемую поверхность теплоизолируют оксидной керамикой (ZrO₂ и т.п.).

Зависимость температуры горения брикетов от различного содержания карбида бора приведена на фиг.1, а карбида кремния - на фиг. 2. Кривые зависимости получены с помощью термопарного метода при выбранных экспериментальным путем количествах Zr. Для фиг.1 - 9%, для фиг.2 - 6%. Кривые позволяют определить состав брикетов для достижения заданной температуры горения.

Зависимость плотности теплового потока излучения от концентрации карбида бора приведена на фиг.3, а карбида кремния - на фиг.4.

Кривые зависимости для теплового потока q получены расчетным путем. На графиках приводятся также точки, полученные при горении брикетов в экспериментах с колориметром энтальпийного типа (медный блочек с зачеканенной термопарой).

С помощью приведенной зависимости можно установить необходимую концентрацию компонентов брикета для требуемого теплового потока.

Зависимость максимальной длины волны теплового излучения горящих брикетов от различного содержания карбида бора приведена на фиг.5, а карбида кремния - на фиг.6.

Представленная зависимость позволяет установить длину волны λ_max, соответствующую максимуму теплового излучения.

На фиг. 7 приведена схема пакета для испытаний на прогрев образца стеклотекстолита (1 - блок термитных брикетов, 2 - образец стеклотекстолита, 3 - термопары, 4 - керамическая теплоизоляция из ZrO₂) и результаты испытаний.

В качестве примера предложенным способом производили снятие температурных характеристик при одностороннем нагреве пластины стеклотекстолита размерами 300 х 300 х 6 мм. Заданная температура нагрева 2900 К. Источником тепла послужит блок из брикетов состава В₄С-Ti-Zr. Конкретное соотношение компонентов выбирали с помощью графика на фиг.1.

Температуре горения 2900 К согласно графику соответствует содержание В₄С 23 мас.%. При содержании Zr 9 мас.%, заданном на графике, количество Ti 68%.

Термитные брикеты выбранного состава габаритами 100 х 60 х 10 и 100 х 60 х 15 мм изготавливали методом гидростатического прессования шихты с размерами зерен компонентов <50 мкм при давлении 0,15 ГПа.

Для получения излучающей поверхности площадью 300 х 300 мм брикеты с помощью закладных элементов набирали в блоки толщиной 10 и 15 мм по 5 штук в каждый. Использование блоков различной толщины позволило варьировать форму теплового импульса. Зазор между брикетами и образцом 2 мм.

В момент зажигания к точкам на блоке брикетов, расположенным с шагом S = h = = 10 мм и S = h = 15 мм, подводили вольфрамовые проводники, соединенные параллельно, и подключали к источнику электроэнергии. При нагреве проволоки до температуры зажигания равной 1400^оС, брикеты одновременно загорались во всех точках.

Температура горения, замеренная во время эксперимента с помощью термопарной методики, составила 2900 К, что соответствует заданным условиям. Тепловой поток, определенный известным методом с применением калориметра энтальпийного типа, составил 1300 кВт/м², а длина волны излучения 1,1 мкм, что соответствует показаниям кривых на фиг.3 и 5, полученных расчетным путем.

Характеристики/полученные при нагреве образцов/приведены на графиках фиг.7 (сплошные линии для h =10 мм/пунктирные - для h =15 мм).

Для оценки работы составов с запредельными концентрациями карбида бора были изготовлены брикеты с х = 5 мас.% и х = 55 мас.%. При поджигании такие брикеты не обеспечивали устойчивого горения, вспыхивали и через некоторое время совсем гасли, поэтому оказались непригодными для проведения эксперимента с нагревом образцов.

Параллельно были изготовлены брикеты толщиной 15 мм известного состава: В₄С 28 мас. %, Ti 72 мас.%, для эксперимента с нагревом стеклотекстолитом контактным способом. Замеряли температуру горения и температуру на "холодной" стороне образца через 30 и 50 с после начала эксперимента. При этом температура горения брикетов не превысила 2400 К. Соответственно оказались ниже остальные характеристики. Поскольку в прототипе предложен строго определенный состав брикета, нет возможности четко создавать требуемые экспериментом условия. Кроме того, при повторном проведении опыта наблюдались расхождения с первоначальными показателями термопар, что можно объяснить трудно фиксируемой степенью поджатия брикетов к образцу при контактном нагреве.

Использование: испытания материалов при определении их теплофизических характеристик. Сущность изобретения: в качестве источника подводимого тепла используют термитные брикеты при следующем соотношении компонентов, мас.% B₄C 15-50 , Ti 38 - 79, Zr 6 - 12 или SiC 10 - 50, Ti 40 - 82, Zr 8 - 10. Излучающую поверхность собирают из брикетов таким образом, что она повторяет геометрию образца, и устанавливают с зазором 1 - 2 мм. Максимальный тепловой поток и длину волны, соответствующую максимуму теплового излучения, регулируют изменением концентрации одного из компонентов брикета в пределах области устойчивого горения. Равномерности теплового облучения образца достигают одновременным поджиганием брикетов в точках, расположенных с шагом, равным или меньшим, чем их толщина. Способ испытаний может быть использовано для определения теплофизических характеристик материалов при различных условиях эксплуатации, а также при оценке изготовленных из них узлов в условиях воздействия кратковременных интенсивных лучистых потоков. 7 ил.

СПОСОБ ТЕПЛОВЫХ ИСПЫТАНИЙ МАТЕРИАЛОВ, включающий нагрев образца с помощью термитных брикетов безгазового горения состава карбид-титан, отличающийся тем, что используют брикеты с пониженной температурой зажигания, которые дополнительно содержат цирконий при следующем соотношении компонентов, мас.%:
B₄C 15 - 50
Ti 38 - 79
Zr 6 - 12
или
SiC 10 - 50
Ti 40 - 82
Zr 8 - 10,
причем излучающую поверхность из брикетов собирают таким образом, чтобы она повторяла геометрию образца, и устанавливают брикеты с зазором 1 - 2 мм от обогреваемой поверхности, а на внешнюю поверхность брикетов наносят теплоизоляцию из высокотемпературной оксидной керамики, при этом брикеты поджигают одновременно в точках, расположенных с шагом, равным их толщине, которую выбирают в пределах от 5 до 20 мм, а максимальный тепловой поток и длину волны, соответствующую максимуму теплового излучения, регулируют изменением концентрации карбида.