СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО СЛОЯ ДАТЧИКА КОНТРОЛЯ ПАРОВ ЭТАНОЛА Российский патент 1994 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при разработке сорбционных датчиков для измерения концентрации паров спирта в выдыхаемом воздухе.

Известен состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля этанола, содержащий, мас.%: Оксид цинка 5,62-6,67 Нитрат железа 0,27-0,39 Нитрат кобальта 0,05-0,08 Нитрат аммония 2,69-2,81 Аминокислота 15,61-18,48 Вода Остальное
Однако технология изготовления этого сорбционного слоя не является экологически чистой, чрезмерно сложна и не позволяет получить сорбционный слой с высокой степенью чувствительности к парам этанола.

Кроме того, практика показала, что наблюдалось полное отделение слоя от подложки у 80% готовых изделий. Это говорит о низком проценте выхода годных изделий при использовании данного известного состава для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола.

Наиболее близким к предлагаемому является состав для изготовления чувствительного элемента на пары спирта, содержащий оксид цинка (II) ZnO, оксид железа (III) Fe₂O₃, нитрат кобальта (II) Co(NO₃)₂, нитрат аммония NH₄NO₃, воду, спирт C₂H₅OH.

Технология изготовления этого сорбционного слоя заключается в следующем: оксид цинка ZnO, оксид железа Fe₂O₂ и нитрат кобальта Co(NO₃)₂ сушат при температуре 150^оС, измельчают смесь этих компонентов в шаровой мельнице с добавлением этанола в течение 2 ч, сушат при 75^оС, добавляют нитрат аммония NH₄NO₃, протирают все компоненты в ступке и через капроновую сетку 5 раз (получают шихту), перемешивают с этанолом и водой (получают пасту), наносят пасту на подложку, проводят термообработку при температуре от комнатной до 940^оС получая сорбционный слой датчика контроля паров этанола (газочувствительный слой).

Технология изготовления этого сорбционного слоя не является экологически чистой, поскольку при термообработке пасты происходит разложение нитрата аммония с выделением при этом большого количества закиси азота.

С другой стороны, разложение нитрата аммония и аминокислоты сопровождается образованием в газочувствительном слое большого количества микро- и макротрещин, крупных пор различного размера. Поверхность такого газочувствительного слоя имеет рыхлую структуру, крупнобугристая, со сколами слоя на отдельных участках. Такая поверхность характерна для датчиков с низкой чувствительностью.

В 78% готовых изделий наблюдалось полное отделение газочувствительного слоя от подложки после термообработки.

Также очевидна сложность и чрезмерная длительность технологии изготовления данного сорбционного слоя из-за наличия большого количества продолжительных (длящихся более 2 ч) операций, требующих высокой точности задания диапазона температур (270, 90^оС).

Цель изобретения - создание состава для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола с экологически чистой технологией его изготовления, обеспечивающей стабильный фазовый состав, увеличивающий чувствительность к анализируемому газу и обеспечивающий стабильность в работе.

При этом в данном изобретении должно быть обеспечено достижение следующих технических результатов: получения достаточно простой технологии изготовления сорбционного слоя, содержащий минимальное количество операций небольшой длительности, технологический процесс не должен сопровождаться выделением токсичных газов в количестве, наносящем вред персоналу, получаемый сорбционный слой должен обладать высокой чувствительностью к парам спирта и обеспечить стабильность в работе.

Для этого в состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола, содержащий оксид цинка, оксид железа (III), нитрат кобальта (II) и воду, дополнительно введен хлорид цинка при следующем соотношении компонентов, мас. % : Оксид цинка 61,203600-89,051900 Оксид же- леза (III) 0,612080-0,890050 Нитрат кобаль- та (II) 0,657940-0,957300 Хлорид цинка 0,008906-0,036725 Вода 9,091300-37,489650
Введение хлорида цинка в состав для изготовления сорбционного слоя при предлагаемом соотношении с другими компонентами обеспечило стабильность фазового состава сорбционного слоя, что увеличило чувствительность к анализируемому газу, обеспечило высокую воспроизводимость характеристик сорбционного слоя и стабильность в работе.

Технология изготовления сорбционного слоя на основе предложенного состава заключается в следующем.

Хлорид цинка разбавляют дистиллированной водой до получения раствора концентрацией 0,072М. Полученный раствор хлорида цинка смешивают с остальными компонентами - оксидом цинка, оксидом железа, нитратом кобальта, и тщательно перемешивают в течение 1 ч до получения однородной по составу пасты. Полученную пасту наносят на диэлектрическую подложку и проводят термообработку при 900^оС. Получают сорбционный слой датчика контроля паров этанола.

Наблюдаемая в электронный микроскоп поверхность такого сорбционного слоя - мелкобугристая, глянцевая, равномерная. Это характерный вид поверхности с высокой чувствительностью к анализируемому газу.

Газочувствительный слой не имел ни макротрещин, что фиксировалось визуальным контролем, ни микротрещин, что определялось по виду профиля.

Таким образом, создан состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола с экологически чистой технологией его изготовления, обеспечивающей стабильный газовый состав, увеличивающий чувствительность к анализируемому газу и обеспечивающий стабильность в работе.

Сущность изобретения: состав для изготовления сорбционного слоя содержит компоненты при следующем соотношении мас.%: оксид цинка 61,203600 - 89,051900, оксид железа (III) 0,612080 - 0,890050, нитрат кобальта (II) 0,657940 - 0,957300, хлорид цинка 0,008906 - 0,036725, вода остальное.

СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО СЛОЯ ДАТЧИКА КОНТРОЛЯ ПАРОВ ЭТАНОЛА, содержащий оксид цинка, оксид железа (III), нитрат кобальта (II) и воду, отличающийся тем, что в состав дополнительно введен хлорид цинка при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Оксид цинка 61,203600 - 89,0519000
Оксид железа (III) 0,612080 - 0,890050
Нитрат кобальта (II) 0,657940 - 0,957300
Хлорид цинка 0,008906 - 0,036725
Вода Остальное