СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМОРОЖЕННЫХ ГРАНУЛ Российский патент 1994 года по МПК B01J2/02 

Изобретение относится к сублимационной сушке из замороженного состояния, в частности к получению замороженных гранул жидких продуктов в непрерывно-действующих сублимационных сушилках и может быть использовано в пищевой, микробиологической, химической и других отраслях промышленности.

Наиболее близким техническим решением является способ получения замороженных гранул раствора, включающий глубокое охлаждение раствора последовательно в двух температурных зонах: зоне охлаждения до температуры замерзания и в зоне замерзания с получением замороженной массы, дробление последней и ввод полученных гранул в вакуумный сублиматор, в котором поддерживают давление ниже давления в тройной точке раствора. Недостатки известного способа заключаются в том, что процесс гранулирования технически сложен и ненадежен, а кроме того, затраты энергии на гранулирование очень велики.

Целью изобретения является уменьшение энергозатрат и упрощение процесса гранулирования.

Поставленная цель достигается тем, что охлаждение раствора до температуры замерзания и дробление замороженной массы осуществляют одновременно путем ввода раствора в вакуумную камеру через пористый элемент, по толщине которого в направлении подачи раствора создают перепад температуры от температуры хранения раствора на верхней поверхности элемента до температуры замерзания раствора на нижней поверхности элемента, которую поддерживают в течение всего процесса постоянной, замерзание с получением замороженной массы в виде гранул происходит в вакуумной камере при интенсивном испарении влаги и движении гранул от пористого элемента к сублиматору, при этом для каждого конкретного раствора предварительно выбирают пористый элемент, толщина которого и проницаемость обеспечивают заданную скорость ввода раствора в вакуум при перепадах давления, не превышающих 1 атм, непрерывно измеряют температуру нижней поверхности пористого элемента, сравнивают ее с предварительно определенной температурой замерзания раствора и при их рассогласовании измеряют мощность энергоподвода до ликвидации рассогласования.

В заявленном способе такие действия, как подача раствора, охлаждение его в первой зоне, дробление и ввод замороженных гранул в вакуум заменяются одним действием: прокачкой раствора через пористый элемент, который отделяет резервуар с раствором от вакуумной камеры, сообщенной с сублиматором, и по толщине которого создают определенный выше перепад температуры. При этом прокачиваемый раствор поступает в вакуумную камеру охлажденным до температуры, равной температуре замерзания за счет самоиспарения. Следовательно, никаких хладоагентов в этом способе не надо, а необходим только подвод теплового потока, достаточный для предотвращения продвижения границы промерзания вглубь пористого элемента. Этот тепловой поток поглощается в процессе испарения, т.е. идет на частичное обезвоживание гранул, предназначенных для сублимационной сушки. На втором этапе охлаждения образовавшиеся гранулы охлаждаются также за счет интенсивного испарения в вакууме при произвольном их движении к сублиматору, причем процесс частичного обезвоживания продолжается. Никакой дополнительной нагрузки на систему вакуумной откачки и на систему конденсации откачиваемого пара, используемых при сублимационной сушке, в этом способе нет, так как здесь в общем испаряется столько же влаги, сколько ее содержится и в предварительно замороженном растворе, предназначенном для сушки, процесс гранулирования значительно упрощен. Температура гранулируемых растворов на входе в пористый элемент не должна превышать температуру, при которой раствор в течение времени, необходимого для его гранулирования, сохраняет все свои первоначальные качества. Для продуктов эта температура обычно не выше комнатной, а для термолабильных веществ - ниже комнатной, но выше температуры замерзания раствора. Оптимальная температура хранения термолабильных продуктов определяется предварительно с помощью биологических и химических исследований и, как правило, для продуктов, подвергаемых сублимационной сушке, известна.

Для упрощения процесса гранулирования перепад давления при вводе раствора в вакуум ограничен одной атмосферой, что позволяет регулировать давление в резервуаре для раствора, сообщив последний с атмосферой и с системой вакуумной откачки, и обеспечить скорость фильтрации раствора через пористый элемент, достаточную для равномерного охлаждения раствора до температуры замерзания на выходе.

Поэтому при использовании гранулятора, реализующего заявленный способ. Для нового раствора предварительно выбирают пористый элемент с коэффициентом проницаемости и толщиной, при которых при Р = =1 атм скорость течения и, следовательно, скорость гранулирования, достаточна для обеспечения заданной производительности.

В качестве примера дается расчет производительности для металлокерамической титановой пластины, использованной при гранулировании в данных исследованиях, результаты которых приведены в описании. Пластина круглая, плоская, диаметром 0,11 м, толщиной 3˙10^-3 м, пористостью 35% и средним диаметром пор 28 мкм. Коэффициент проницаемости по воде, определенный экспериментально для этой пластины при перепаде 1 атм, равен 7˙10^-14 м². Тогда для 2% -ного раствора Н₂О + NNaCl (вязкость η = 1˙8.10^-3 Пa˙с) при перепаде давления в 160 мм рт.ст. G = 3,2 кг/ч (в эксперименте получено 3 кг/ч), а при ΔР = 1 атм G = 15,2 кг/ч. Для пластины из титана с теми же характеристиками, но со средним диаметром пор, равным 43 мкм (к = 2,4˙10^-13 м²), при ΔР = 160 мм рт.ст. G = 10,9 кг/ч, а при ΔР = 1 атм G = 51,7 кг/ч.

Увеличивая размеры пористого элемента, тем самым увеличивают суммарную производительность гранулирования. Так, в последнем примере для пластины размером 0,2 м при ΔР = 1 атм получают расход, равный 170,9 кг/ч.

Таким образом, коэффициент проницаемости более конкретно определяет выбор пористого элемента для гранулирования разных растворов.

Температура замерзания растворов зависит от растворителя и от растворенного вещества, например для растворов Н₂О + +NaCl, при массовой концентрации соли 2 и 5% температура замерзания (затвердевания) соответственно равна -1,85 и -5,1^оС, а для раствора этанола в воде при тех же концентрациях соответственно -1 и -3,4^оС.

Температуру замерзания распространенных растворов можно взять из справочной литературы или же для растворов с малой концентрацией можно рассчитать по закону Рауля по давлению насыщения пара над раствором. Для таких растворов, как соки, биологические продукты и другие, температура замерзания определяется предварительно экспериментально известными способами.

На чертеже показана одна из возможных схем осуществления предлагаемого способа.

Устройство, состоящее из капиллярно-пористого элемента 1, герметично соединенного с емкостью 2 и через трубопровод с резервуаром 3 для хранения и подачи раствора, установлено в вакуумной камере 4. На линии подачи раствора из резервуара 3 и емкость 2 смонтирован термостат 5. Вакуумная камера 4 через конденсатор 6 соединена с вакуумным насосом 7. Резервуар 3 соединен с вакуумной камерой через кран 8 и с баллоном 9 со сжатым воздухом, а также снабжен натекателем 10, штуцером 11 для заливки раствора и манометром 12. Между емкостью 2 и резервуаром 3 установлен запорный кран 13. Все коммуникации снабжены запорными кранами 14. На внешней, обращенной в вакуумную камеру, поверхности капиллярно-пористого элемента 1 установлен термодатчик 15, соединенный через терморегулятор 16 с нагревателем термостата 5.

Заявляемый способ получения замороженных гранул раствора реализован следующим образом. При закрытом кране 13 через штуцер 11 в резервуар 3 заливают раствор. В вакуумной камере 4 с помощью насоса 7 и конденсатора 6, предназначенного для вымораживания паров из откачиваемой парогазовой смеси, устанавливают давление Р_к, ниже давления пара раствора в тройной точке. Открывают кран 8 и выравнивают давление в резервуаре 3 с давлением в камере 4. Кран 8 закрывают и с помощью натекателя 10, сообщенного с атмосферой, или баллона 9 со сжатым газом создают в резервуаре 3 напорное давление Р_н, необходимое для обеспечения заданной скорости гранулирования. На терморегуляторе 16 устанавливают температуру замерзания раствора. Включают термостат 5 и раствор прогревают до температуры, предварительно рассчитанной и проверенной в наладочных экспериментальных пусках. Открывают кран 13 и раствор поступает в емкость 2, из которой под напором Р_н - Р_к его продавливают через капиллярно-пористый элемент 1. При соприкосновении раствора с вакуумом, вследствие интенсивного его испарения он начинает быстро охлаждаться вплоть до начала процесса кристаллизации, т.е. до температуры замерзания. Если температура поверхности капиллярно-пористого элемента, обращенной в вакуумную камеру, отличается от температуры замерзания, то происходит автоматическое регулирование температуры прокачиваемого раствора.

Использование заявляемого способа позволит обеспечить любую требуемую производительность гранулирования при минимальных затратах энергии и простоте реализации способа.

Использование: при сублимационной сушке для получения высококачественного гранулированного продукта на сублимационных установках непрерывного действия, может быть использовано в пищевой, микробиологической и химической отраслях промышленности. Поток капель раствора вводится в сублимационную камеру при давлении ниже давления в тройной точке раствора. Новым является то, что вводимый раствор прокачивают через капиллярно-пористый элемент, по толщине которого создают и постоянно поддерживают на протяжении всего процесса гранулирования перепад температуры (в направлении подачи раствора) за счет испарения самого раствора с одной (вакуумируемой) поверхности элемента и подвода энергии - с другой. При этом на поверхности, через которую выводится раствор в вакуумируемый объем, поддерживают температуру, равную точке замерзания этого раствора. Для разных растворов, отличающийся тем, что коэффициентами вязкости и поверхностного натяжения, предварительно подбирают капиллярно-пористый элемент определенной толщины с пористостью 30 - 60% и средним диаметром пор 20 + 180 мкм и при заданной производительности (скорости прокачки раствора) регулируют мощность энергоподвода (нагрева) таким образом, чтобы температура поверхности элемента, к которой подводится раствор, не превышала оптимальную температуру хранения этого раствора. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМОРОЖЕННЫХ ГРАНУЛ, включающий глубокое охлаждение раствора последовательно в двух температурных зонах:зоне охлаждения до температуры замерзания и в зоне замерзания с получением замороженной массы, дробление последней и ввод полученных гранул в вакуумный сублиматор, в котором поддерживают давление ниже давления в тройной точке раствора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения энергозатрат и упрощения процесса гранулирования, предварительно определяют температуру замерзания раствора, охлаждение раствора до температуры замерзания и дробление замороженной массы осуществляют одновременно путем ввода раствора в вакуумную камеру через пористый элемент, по толщине которого в направлении подачи раствора создают перепад температуры от температуры хранения раствора на верхней поверхности элемента до температуры замерзания раствора на нижней поверхности элемента, которую поддерживают в течение всего процесса постоянной, замерзание с получением замороженной массы в виде гранул происходит в вакуумной камере при интенсивном испарении влаги и движении гранул от пористого элемента к сублиматору. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для каждого конкретного раствора предварительно выбирают пористый элемент, толщина которого и проницаемость обеспечивают заданную скорость ввода раствора в вакуум при перепадах давления, не превышающих 1 атм. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности регулирования энергоподвода, непрерывно измеряют температуру нижней поверхности пористого элемента, сравнивают ее с предварительно определенной температурой замерзания раствора и при их рассогласовании изменяют мощность энергоподвода до ликвидации рассогласования.